DOC《附件4》

附件4 化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法 (征求意见稿)

1 范围 本方法从通用性的角度,为化妆品中残留溶剂的筛查、鉴别和定量提供方法,本方法适用于化妆品配方生产过程中使用的多种溶剂残留的种类鉴别和含量测定.

本方法以37种常用溶剂为基础建立气相色谱-质谱方法,所使用方式方法及流程可扩展至大部分溶剂.

2 方法提要 本方法选择在化妆品配方产品中常见的三个沸点水平(即40℃、80℃、120℃)的37种常用有机溶剂作为研究对象,建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留初筛数据库和定量数据库.初筛数据库包括双柱保留指数数据库(自建)和NIST质谱库,建立双柱保留指数数据库时选择极性的VF-1031ms和非极性的DB-5ms两根极性相反的色谱柱,以考察37种挥发性有机溶剂在两根色谱柱上的保留特性,见表1. 本方法采用顶空进样,用水分散样品(脂溶性样品加入适量甲醇),用气相色谱-质谱仪进行分析,以双柱保留指数和NIST质谱库初筛定性,使用对照品对可疑阳性组分进行确证,并选择极性柱以外标法定量.本方法37种挥发性有机溶剂的检出浓度及最低定量浓度(1g样品)、线性范围见表2. 表1 37种挥发性有机溶剂保留指数及保留指数时间窗 No. 组分 VF-1301ms DB-5ms KI1 KI1 window KI2 KI2 window

1 乙醇

506 501-511

479 455-503

2 乙醚

511 506-516

503 478-528

3 丙酮

527 522-532

496 471-521

4 甲酸乙酯

537 532-542

512 486-538

5 异丙醇

538 533-543

499 474-524

6 乙腈

544 539-549

494 469-519

7 乙酸甲酯

548 543-553

521 495-547

8 二氯甲烷

556 550-562

527 501-553

9 甲基叔丁基醚

576 570-582

559 531-587

10 正丙醇

611 605-617

549 522-576

11 2-丁酮

629 623-635

595 565-625

12 乙酸乙酯

632 626-638

610 580-641

13 四氢呋喃

638 632-644

619 588-650

14 仲丁醇

642 636-648

602 572-632

15 氯仿

646 640-652

617 586-648

16 环己烷

652 645-659

652 619-685

17 四氯化碳

658 651-665

651 618-684

18 苯671 664-678

649 617-681

19 1,2-二氯乙烷

678 671-685

642 610-674

20 异丁醇

680 673-687

619 588-650

21 乙酸异丙酯

687 680-694

652 619-685

22 三氯乙烯

715 708-722

697 662-732

23 正丁醇

724 717-731

655 622-688

24 二氧六环

737 730-744

706 671-741

25 乙酸丙酯

749 742-756

713 677-749

26 4-甲基-2-戊酮

784 776-792

735 698-772

27 甲苯

786 778-794

757 719-795

28 异戊醇

794 786-802

733 696-770

29 乙酸异丁酯

804 796-812

763 725-801

30 四氯乙烯

812 804-820

803 763-843

31 正戊醇

826 818-834

758 720-796

32 乙酸丁酯

847 839-855

809 769-849

33 乙基苯

880 871-889

839 797-881 34,35 对/间二甲苯

889 880-898

845 803-887

36 乙酸异戊酯

906 897-915

847 805-889

37 邻二甲苯

914 905-923

857 814-900 表2 37种挥性有机溶剂的检出浓度、最低定量浓度 序号 物质名称 VF-1301ms DB-5ms 线性范围 检出浓度/(?g/g) 定量浓度/(?g/g) 检出浓度/(?g/g) 定量浓度/(?g/g)

1 乙醇 3.3

10 10

33 0.500-20.0

2 乙醚 0.25 0.67 0.07 0.20 0.050-1.00

3 丙酮 0.03 0.10 0.50 1.3 0.005-0.200

4 甲酸乙酯 2.5 6.7

10 25 0.500-20.0

5 异丙醇 1.4 5.0 3.3

10 0.500-20.0

6 乙腈 1.4 5.0

10 25 0.500-20.0

7 乙酸甲酯 0.50 1.4 1.3