DOC《附件4》

5 0.050-2.00

8 二氯甲烷 0.03 0.10 0.33 1.0 0.005-0.100

9 甲基叔丁基醚 0.02 0.05 0.03 0.10 0.005-0.200

10 正丙醇

10 33

10 25 0.500-20.0

11 2-丁酮 0.67 2.5 1.0 3.3 0.500-10.0

12 乙酸乙酯 0.50 1.4 0.33 1.0 0.050-2.00

13 四氢呋喃 2.0 6.7 1.0 2.9 0.500-10.0

14 仲丁醇 1.0 3.3 1.3 5.0 0.500-10.0

15 氯仿 0.02 0.07 0.02 0.07 0.005-0.100

16 环己烷 0.17 0.50 1.0 2.9 0.050-1.00

17 四氯化碳 0.07 0.25 0.07 0.20 0.050-1.00

18 苯0.02 0.07 0.07 0.20 0.005-0.100

19 1,2-二氯乙烷 0.05 0.13 0.03 0.10 0.005-0.100

20 异丁醇

10 33

10 25 0.500-10.0

21 乙酸异丙酯 0.50 1.4 0.33 1.0 0.050-2.00

22 三氯乙烯 0.01 0.03 0.03 0.10 0.005-0.100

23 正丁醇 3.3

10 10

25 0.500-10.0

24 二氧六环 1.4

5 10

25 0.500-20.0

25 乙酸丙酯 0.33 1.0 0.50 1.3 0.050-1.00

26 4-甲基-2-戊酮 0.33 1.0 0.33 1.0 0.050-1.00

27 甲苯 0.02 0.07 0.10 0.33 0.005-0.100

28 异戊醇 3.3

12 5.0

13 0.500-10.0

29 乙酸异丁酯 0.17 0.5 0.20 0.50 0.050-2.00

30 四氯乙烯 0.02 0.07 0.03 0.10 0.005-0.100

31 正戊醇 5.0 16.7 5.0 13.3 0.500-10.0

32 乙酸丁酯 0.25 0.67 0.20 0.67 0.050-1.00

33 乙基苯 0.07 0.25 0.10 0.33 0.050-1.00 34,35 对/间二甲苯 0.07 0.25 0.20 0.50 0.050-1.00

36 乙酸异戊酯 0.50 1.4 0.20 0.50 0.050-1.00

37 邻二甲苯 0.10 0.33 0.20 0.50 0.050-1.00

3 试剂和材料 3.1 甲醇,色谱纯. 3.2 氯化钠,优级纯.

4 仪器和设备 4.1 气象色谱-质谱仪. 4.2 分析天平,感量为0.0001g. 4.3 分析天平,感量为0.001g. 4.4 超声波清洗器. 4.5 涡旋混合仪.

5 分析步骤 5.1 标准溶液的制备 5.1.1标准储备溶液 称取挥发性有机溶剂对照品或试剂约20mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中,以甲醇溶解并定容至10mL,配成约2g/L的单标溶液.对于纯度大于98%的物质,可直接计算标准储备溶液的浓度,对于小于98%的物质,需先进行质量校正后进行计算. 5.1.2混合标准品工作溶液 根据需要吸取适量的标准储备溶液,至适宜容量瓶用纯水溶解并定容(37种挥发性有 线性范围见表2),得到混合标准工作溶液.分别准确移取混合标准工作溶液0.25ml,0.5ml,1ml,2.5ml,5ml、10mL至10mL容量瓶,定容后得到混合标准品线性溶液. 5.1.3正构烷烃混合标准溶液的配制: 分别吸取适量的正戊烷、正己烷、正庚烷及C8~C40正构烷烃混标,以甲醇稀释得500?g/ml 的正构烷烃混合标准储备液.吸取适量正构烷烃混合标准储备液以水稀释得各组分浓度为0.1?g/ml的正构烷烃混合标准溶液. 5.2 样品处理 称取样品约1.0g(精确至0.001g)于100mL容量瓶中,加水分散并定容至刻度,脂溶性样品,加入适量甲醇后用水定容至刻度.涡旋1min.取10ml样品溶液至20ml顶空瓶中,加入1gNaCl(马弗炉550℃烘烤过夜),加铝盖密封并尽快测定. 5.3 测定 5.2.1 顶空参考条件 平衡温度:60℃ 进样温度:100℃ 传输线温度:120℃ 平衡时间:30min 定量环:1mL 5.2.2 色谱参考条件 色谱柱:极性柱:VF-1301ms毛细管色谱柱(30m*0.25mm*1?m) 非极性柱:DB-5ms毛细管色谱柱(30m*0.25mm*1?m) 流量:1.3mL/min;

进样口温度:150℃ 进样方式:分流进样,分流比50:1 程序升温:初始温度30℃,保持10min,以5℃/min升至100℃,30℃/min升至220℃,保持5min. 5.2.3 质谱参考条件 电子轰击源,碰撞能量70eV;

离子源温度230℃;

四级杆温度150℃;

传输线温度220℃;

选择离子监测(SIM)模式.37种挥发性有机溶剂在极性柱和非极性柱的保留时间,定性离子和定量离子见表3.采用分时段分别监测,极性柱和非极性柱的质谱参数分别见表