DOC《中华人民共和国国家标准》

???? V――水样体积,mL. 8?精密度 ????测定水样全硅时,对于同一操作者,不同操作者测定结果的精密度按式(3)、式(4)计算. 3) 4) 式中 So――同一操作者的精密度,mg/L;

???? St――不同操作者的总精密度,mg/L;

???? X――水样全硅含量,mg/L;

???? V――水样体积,L.

第二篇 氢氟酸转化分光光度法测定全硅含量 9?主题内容与适用范围 ????本标准规定了天然水全硅的测定方法. ????本标准适用于天然水测定全硅含量.测定范围为:0.5~5 mg SiO2/L. 10?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 11?方法概要 ????水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后, 在水样温度为27±5℃下,与钼酸铵作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钼黄还原成 硅钼蓝进行全硅含量测定. 12?试剂 12.1?二氧化硅(优级纯). 12.2?碳酸钠(优级纯). 12.3?二氧化硅标准溶液. 12.3.1?贮备溶液(1?mL含0.1?mg?SiO2):准确称取0.1000g,经700~800℃灼烧过 并研磨细的二氧化硅与1~1.5g已于270~300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠于铂 坩埚内混匀,在上面加一层碳酸钠,在冷炉状态放入高温炉升温至900~950℃下 熔融30?min.冷却后,将铂坩埚放入烧杯中,用热的Ⅱ级试剂水溶解熔融物,待 熔融物全部溶解后取出坩埚,用热的Ⅱ级试剂水仔细冲洗坩埚的外、内壁, 待溶液冷却至室温后,移入1?L容量瓶中,用Ⅱ级试剂水稀释到刻度,混匀后 移入塑料瓶中贮存.此溶液应完全透明,如有浑浊须重新配制. 12.3.2?工作溶液(1?mL含0.05mg?SiO2):准确吸取一定体积的二氧化硅贮备溶液, 用Ⅱ级试剂水准确稀释至2倍. 12.4?氢氟酸溶液(1+7). 12.5?3?mol/L三氯化铝溶液 ????称取三氯化铝(AlCl3・H2O)724g溶于约800 mLⅡ级试剂水中,并稀释至1 L. 12.6?盐酸溶液(1+1). 12.7?10%草酸溶液(H2C2O4)或10%酒石酸溶液. 12.8?10%钼酸铵[(NH4)6Mo7O24・4H2O)]溶液. 12.9?1-氨基-2?萘酚-4?磺酸(简称1-2-4酸)还原剂. 12.9.1?称取0.75g1-2-4酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和3.5g,无水亚硫酸 钠(Na2SO3),溶于约100 mLⅡ级试剂水中. 12.9.2?称取45g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于约300mLⅡ级试剂水中. ????将12.9.1和12.9.2配制的两种溶液混合,过滤后用Ⅱ级试剂水稀释至500mL. ????以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中. 13?仪器 13.1?紫外-可见分光光度计. 13.2?比色皿:10 mm. 13.3?多孔水浴锅(恒温控制). 13.4?0~5 mL有机玻璃刻度移液管. 13.5?150~200 mL聚乙烯瓶或密封塑料杯. 14?分析步骤 14.1?工作曲线的绘制 14.1.1?按表1规定取二氧化硅工作溶液(1mL含0.05mgSiO2)注入一组聚乙烯瓶(杯) 中,用Ⅱ级试剂水稀释至50 mL. 14.1.2?分别加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸 溶液(1+7)1mL,摇匀,放置5min. 14.1.3?加1mL盐酸溶液(1+1),摇匀,试液温度控制在27±5℃下加10%钼酸铵 溶液2mL,摇匀,放置5min.加10%草酸溶液2mL,摇匀,放置1min.再加 1-2-4酸还原剂2mL.摇匀,放置8min.在分光光度计上用660nm波长,10mm比色 皿,以Ⅱ级试剂水作参比,测定吸光度,并以吸光度为纵坐标,SiO2含量 为横坐标绘制工作曲线. 表1 0.5~5 mg SiO2/L硅标准液的配制 ? 14.2?水样的测定 14.2.1?用0.45~1μm的乙酸纤维薄膜过滤水样于聚乙烯瓶中.根据水样含硅量 的大小,准确地吸取一定体积水样,注入聚乙烯瓶(杯)中,用Ⅱ级试剂水稀释至50 mL,摇匀.加1?mL盐酸溶液(1+1),摇匀,用有机玻璃移液管准确加入1?mL氢氟 酸溶液(1+7),摇匀,盖好瓶盖(不要过紧)置于沸腾水浴锅中,加热15min. 14.2.2?取下聚乙烯瓶(杯)加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL,摇匀,并置于冷水中冷 却,当水样温度为27±5℃时(用空试验作对比1)),加10%钼酸铵溶液2mL, 摇匀,放置5min.加10%草酸溶液2mL,摇匀,放置1min.再加1-2-4酸还原 剂2mL,摇匀,放置8min.用Ⅱ级试剂水作参比,在666nm处,用10mm比色皿测 定水样的吸光度,从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量a. ????注:1)所谓空白试验是指量取50?mLⅡ级试剂水,注入聚乙烯瓶中,盖好盖(不 要过紧)后,与水样一起置于沸腾水浴锅中加热15min,然后与水样瓶同时放入冷 水中冷却.在冷却过程中,可用温度计监测Ⅱ级试剂水的温度,当降至27℃左右即 为水样已经冷却好. 15?分析结果计算 ????水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(5)计算. ?5) 式中 a――从工作曲线上查出的二氧化硅含量,mg/L;