DOC《微波消解装置》

0.999 消解样品数量(每炉次) 标准配置6个,最高可达12个样品 消解时间 5~16min 微波工作频率 2450MHz 额定输入功率 1300W(最大) 微波输出功率 800W 外型尺寸 483mm*389mm*281mm

5 使用说明及注意事项 5.1 面板示意图 注释: ① 显示屏 显示设定及消解时间 ② 分 键设定消解时间,按

10 和 l 分别设定 10分钟 和 1分钟 ③ 秒 键设定消解时间,按

10 和 l 分别设定 10秒钟 和 1秒钟 ④ CODcr 键做CODcr消解时按该键 ⑤ TP/TN 键:做TP、TN消解时按该键 ⑥ 启动 键启动微波电路时按该键 ⑦ 停止/取消 键停止消解工作或 取消设定值时按该键 5.2 对照面板示意图进行操作 5.2.1 消解时间的确定(见表2) 表2 消解样品数及消解时间表(每个消解罐盛25ml消解液, 约半消解罐的水) 名称 化学需氧量(CODcr) 总磷、总氮(TP/TN) 样品数量(个) n n 消解时间(分+秒) n分+(n*12)秒+20秒n*2分+12秒5.2.2 装置操作方法 a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置在装置转盘外圈,关好炉门;

b) 按 暂停/取消 键一次;

c) 作CODcr消解时按 CODcr 一次,显示如下: 作TP/TN消解时连按 TP/TN 三次,显示如下: d) 按 表2 规定的消解时间用 分 键和 秒 键设定时间;

e) 按 启动 键一次开始进行消解. 5.3 注意事项 5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置 a) 炉门破损或炉门无法锁紧时;

b) 没有放入转环及玻璃转盘时;

c) 装置内无消解物品时;

d) 消解罐为空时;

e) 消解罐只装清水时;

5.3.2 安全事项 a) 装置使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地;

b) 使用时请勿遮盖炉体,以保持散热;

c) 不得将任何金属物品放入炉内;

d) 为防空载时启动装置而造成损坏,可用玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走;

5.3.3 装置专用 本装置仅用在CODcr、TP、TN测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用.

6 消解、测试方法 6.1化学需氧量(CODcr) 6.1.1试剂制备 a) 重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L): 称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀.该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L.用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样).. 另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成 0.200mol/L,0.0500mo1/L的重铬酸钾消解溶液.用于测定COD浓度在50~1000mg/L和≤50的水样. b) 掩蔽剂:硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末. c) 催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀. d) 试亚铁灵指示剂: 称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2・H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4・7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内. e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2・6H20≈0.1mol/L]: 称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标 定. 另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成 0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亚铁铵溶液. 标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀.冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. C[(NH4)2Fe(S04)2]........