DOC《第一章 认识有机化合物》

第一章 认识有机化合物

第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 第1课时 有机化合物的分离、提纯 新知导学 1.

研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→元素定量分析确定实验式→质谱分析→测定相对分子质量→确定分子式→波谱分析确定结构式. 2.有机物的分离、提纯 (1)蒸馏 ①用途:常用于分离、提纯沸点不同的液态有机物. ②适用条件. A.有机物热稳定性较强. B.有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃). (2)重结晶是提纯固态有机物的常用方法 适用条件:在所选溶剂中: ①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易除去. ②被提纯的有机物在该溶剂中溶解度受温度影响较大. (3)萃取包括液―液萃取和固―液萃取 ①液―液萃取原理是:利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程.常用玻璃仪器是分液漏斗. ②固―液萃取原理是用固体物质溶剂从有机中溶解出有机物的过程. 自主探究 1.蒸馏是分离液态有机物的常用方法,蒸馏是否也能用于提纯液态有机物? 提示:能.如由工业酒精制无水酒精就是采用加入新制生石灰后再蒸馏的方法. 2.如何区别物质的分离与提纯? 提示:分离的对象中不分主体物质和杂质,其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持原来的化学成分和物理状态),提纯的对象分主体物质和杂质,其目的是净化主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态. 蒸馏的原理及实验注意事项 教材点拨 1.蒸馏的原理: 蒸馏是利用混合物各组分在沸点上的差异,使它们在不同温度下进行汽化而将它们进行分离. 蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法. 2.蒸馏装置和主要仪器: 3.蒸馏的实验注意事项 (1)注意仪器组装的顺序: 先下后上,由左至右 . (2)不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网. (3)蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3,不得将全部溶液蒸干;

需使用沸石或碎瓷片. (4)冷凝水水流方向应与蒸气流方向相反(逆流:下进上出). (5)温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度. 提示:①用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏.蒸馏或分馏是物理变化. ②接收冷凝液的容器应该用小口容器(如锥形瓶),以减少冷凝液的挥发. 无论冷凝管如何放置,冷凝管中水的进出方向应该是:下口进,上口出,这样可以保证冷凝管中始终充满水,以防冷凝管破裂. 典例透析 现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物,下图是分离操作步骤流程图.请在图中圆括号内填入适当的试剂,在方括号内填入适当的分离方法,在方框内填入所分离的有关物质的名称. A.乙酸乙酯 B.CH3CH2OH、CH3COONa C.CH3COONa D.CH3COOH E.CH3CH2OH 【解析】 三者为互溶的液体,CH3COOCH2CH3不溶于水,CH3COOH、CH3H2OH均易溶于水,故可先用水溶液分离出CH3CH2OOCCH3;

乙醇、乙酸的沸点分别为78.5℃、117.9℃,二者沸点相差不大且极易互溶,故设法把CH3COOH转化为盐类,而后利用蒸馏法得到CH3CH2OH,最后将乙酸盐再转化为CH3COOH,蒸馏即可得到. 【答案】 a.饱和Na2CO3溶液 ①分液 ②蒸馏 b.H2SO4 ③蒸馏 【点评】 液体混合物大都相互溶解,可根据它们沸点的不同,用蒸馏(或分馏)方法提纯.若混合物中有一种能转化为无机盐时,一般先转化为无机盐,分离出其中一种有机物(采用分液或蒸馏),然后把有机盐类再转化为有机物分离出去. 变式训练 1.(2014・经典习题选萃)下列实验操作中有错误的是( ) A.分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C.蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出 D.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热 解析:蒸发时,当出现较多固体时即可停止加热,用余热将剩余溶液蒸干.答案:D 重结晶和萃取 教材点拨 1.重结晶 结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一. 结晶的措施一般有两种:一种是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和析出晶体(这种方法主耍用于溶解度随温度下降而减少不大的物质,如NaCl、KCl等);