DOC《食品添加剂 铵磷脂》

食品添加剂 铵磷脂 范围 本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂.

食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态. 结构式 其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯. 技术要求 应符合表1 的规定. 表1 技术要求 项目指标检验方法 磷(以P计), w/% 3.0~3.4 附录A中A.3 氨态氮(以N计) ,w/% 1.2~1.5 附录A中A.4 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录A中A.5 附录A检验方法 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682―2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T

601、 GB/T

602、GB/T 603之规定制备. 鉴别试验 磷酸根的鉴别方法 试剂和材料 无水碳酸钠. 硝酸. 钼酸铵溶液. 鉴别方法 称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀. 脂肪酸和铵离子的鉴别方法 将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色.回流1h后冷却残余物为钾皂. 磷含量的测定 试剂和材料 硫酸. 硝酸. 高氯酸. 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀. 五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)2.00 mg]:将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.2mg]:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 仪器和设备 分光光度计:波长范围包含420nm. 分析步骤 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中.于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应.反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽.冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀. 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同. 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀.静置10min后用于测定. 表A.1 比色溶液配制表 容量瓶编号 移取溶液的体积(mL) 五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液 空白试验溶液 A 25.0

0 25.0 B 30.0

0 25.0 C

0 25.0

0 测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度. 结果计算 磷含量以磷(P)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: A.1) 式中: A1――容量瓶B中溶液的吸光度;

A2――试样试验的吸光度;

m ――试料质量的数值,单位为克(g);

0.436――五氧化二磷换算为磷的系数. 氨态氮(以N计)含量的测定 试剂和材料 硅油. 硼酸溶液:20g/L. 氢氧化钠溶液:400g/L. 盐酸溶液:0.02mol/L. 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀释至30mL. 仪器和设备 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm. 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器. 蒸馏加热装置:蒸汽发生装置. 分析步骤 仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备. 用小称量瓶称取约0.2g试样,精确至0.0002g.将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中.在蒸馏烧瓶中加250 mL水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上.移取10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接.在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下. 通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20 mL~30 mL水冲洗漏斗,剩3 mL~5 mL水时关闭活塞.通入加热蒸汽,当蒸馏出至少200 mL馏出液后,用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶,停止加热.蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油. 用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点. 同时做空白试验.空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同. 结果计算 氨态氮含量以氮(N)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: A.2) 式中: V0――空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);