DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 聚丙烯酸的测定比浊法?GB/T 14421―93 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of polyacrylic acid -Turbidimetric method 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中聚丙烯酸和水解聚马来酸酐等聚 羧酸类电解质的测定范围和试验方法.

????本标准适用于含量为0~50mg/L工业循环冷却水和锅炉用水中聚丙烯酸和 水解聚马来酸酐的测定.季铵盐和二氯酸等杀菌剂干扰本法测定. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法提要 ????在pH值为8时,洁尔灭(十二烷基二甲基苄基氯化铵)与聚丙烯酸等聚羧酸类 电解质产生离子缔合物沉淀,以此用比浊法来测定水中微量的聚丙烯酸等聚羧酸 类电解质的含量. 4?试剂 4.1?柠檬酸钠(HG 3-1298):3%溶液;

4.2? 硫酸(GB 625):49 g/L溶液;

4.3?氢氧化钠(GB 629):4 g/L溶液;

4.4?EDTA(GB 1401):3.7 g/L溶液;

4.5?洁尔灭(十二烷基二甲基苄基氯化铵):2.0 g/L溶液;

4.6?聚丙烯酸(或聚马来酸酐)标准溶液:0.6 mg/L;

????用倾出法迅速称取聚丙烯酸(或聚马来酸酐)标准品0.60g于250mL烧杯中. 用水溶解后聚马来酸酐必需加300mL水溶解后,在80℃水浴上水解24h,转移 至1?L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 注:①溶液仅能存放12天. ????②聚羧酸类极易吸水,称量需迅速,若在干燥条件下更好,用后应密闭贮存 在真空干燥器中. 4.7?聚丙烯酸(或聚马来酸酐)标准溶液:0.006 mg/mL,现配现用;

4.8?甲基红(HG 3-958):1 g/L乙醇溶液;

5?仪器 5.1?分光光度计;

5.2?比色管;

50mL;

5.3?比色皿:5 cm;

5.4?恒温水浴;

5.5?滴定管:碱式25 mL. 6?分析步骤 6.1?校准曲线的绘制 6.1.1?准确吸取聚丙烯酸标准溶液(4.7)0,1,3,5,7 mL于50 mL比色管中. 6.1.2?分别加入0.5mL3.7g/L,EDTA溶液(4.4),14mL柠蒙酸钠溶液(4.1),6.5mL 洁尔灭溶液(4.5),(测定聚马来酸酐时加6mL),用水稀释至刻度,摇匀,放入25~ 30℃恒温水浴中30 min. 6.1.3?在420?nm处用5cm比色皿,以试剂空白液为对照测定其吸光度.并以吸光 度为纵坐标,聚丙烯酸毫克数为横坐标绘制校正曲线. 6.2?测定 6.2.1?不含六偏磷酸钠的水样:取50mL比色管两只,一只加入经慢速滤纸过滤的 水样5~20mL;

另一只不加水样作试剂空白液进行对照,以下手续两份均按6.1.2 和6.1.3试验步骤进行. ????注:若水样中含纯聚丙烯酸(或聚马来酸酐)8mg/L,吸5mL水样;

含4mg/L 吸取10mL水样;

含3~1.5mg/L,吸取15mL水样;

含1.5~0.5mg/L,吸取 20mL水样. 6.2.2?含六偏磷酸钠的水样 6.2.2.1?取?50?mL比色管两只,一只加入经慢速滤纸过滤的水样,其量按6.2.1注 所示,并用水稀释至约20mL;

另一只加入20 mL水作试剂空白液进行对照. 6.2.2.2?分别在两只比色管中准确加入1mL硫酸溶液(4.2),混匀.在已沸腾的水 浴中加热10min,取下,流水冷却至20~30℃,加入0.5mLEDTA溶液(4.4). 6.2.2.3?然后按氢氧化钠溶液(4.3)和硫酸溶液(4.2)的比值Z,分别用滴定管加入Z mL氢氧化钠溶液(4.3),混匀,再分别在两只比色管中加入14mL柠檬酸钠溶液 (4.1),以下手续按6.1.2和6.1.3试验步骤进行. ????注:Z值的测定方法是准确吸收2.0mL硫酸溶液(4.2)于250mL锥形瓶中,加入100mL水和4滴甲基红指示剂(4.8),混匀,用氢氧化钠溶液(4.3),溶液滴定至 溶液由红变为橙黄色为终点,所消耗的氢氧化钠溶液(4.3)毫升数为V,故Z= . 7?分析结果的表述 ????以mg/L表示的试样中聚丙烯酸(或聚马来酸酐)的含量X1按下式计算: 式中 a――由校正曲线上查得相应的聚丙烯酸(或聚马来酸酐)的含量,mg;