DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420―93 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of chemical oxygen demand -Rapid method with potassium dichromate 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法.

????本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定. 化学耗氧量(以氧计)的测定范围为0~50mg/L,浓度大于50 mg/L时应稀释后测定. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法概要 ????本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下,以提高重铬酸钾的氧化率和缩短 回流时间,达到快速测定化学耗氧量的目的.测定中加入适量硝酸银和硝酸铋, 以消除氯离子的干扰. 4?试剂 4.1?硫酸银-硫酸溶液: ????称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶于1L硫酸(密度1.84 g/mL),贮存于棕色瓶中. 4.2?试亚铁灵指示剂: ????称取1.48g邻菲FDBC啉(即1-,10-二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO4 ・7H2O),溶于200 mL二次蒸馏水,贮存于棕色瓶中. 4.3?重铬酸钾标准溶液,0.004000mol/L: ????准确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105~110℃烘箱中干燥2h并在干 燥器中冷却至室温)溶于试剂水,定量转移至1 L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. 4.4?硫酸亚铁铵溶液,0.012mol/L: ????称取4.70g硫酸亚铁铵〔FeSO4・(NH4)2SO4・6H2O〕溶于试剂水,10mL 硫酸(密度1.84g/mL),冷却后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.此溶液 在使用前按下法标定:用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.3)注入于锥形 瓶中,加入45mL二次蒸馏水稀释,再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1).充分冷 却后加入1滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红 色为终点.记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积a(mL).按式(1)计算硫酸亚铁铵溶液 的浓度c(mol/L): 1) 4.5?硝酸银溶液,10%(m/V): ????称取10g硝酸银溶于100 mL除盐水,贮存于棕色瓶中. 4.6?硝酸铋溶液: ????称取1g硝酸铋〔Bi(NO3)3・5H2O〕溶于100mL硫酸溶液(1+2). 4.7?二次蒸馏水: ????为使空白试验和稀释用的水不含有机物,应以每升普通蒸馏水中加入约5mL 硫酸(密度1.84g/mL)和0.2g纯高锰酸钾(使水保持紫红色),再蒸馏一次以制得二 次水.凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水,一般也可作为二次水用. 5?仪器 5.1?球形冷凝器(长30m). 5.2?锥形瓶(磨口,150或250mL). 5.3?电炉(600~800W)及石棉网. 5.4?微量滴定管(10 mL). 5.5?容量瓶(1000 mL). 5.6?移液管(5 mL,10 mL)和吸液管(2 mL). 5.7?秒表或计时器 6?分析步骤 6.1?用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中,加1mL硝酸银溶液 〔10%(m/V)〕,摇匀,再加1mL硝酸铋溶液,摇匀(当氯离子含量在500~ 3000mg/L时,应各加2mL). 6.2?用移液管加入5.00mL0.004000mol/L重铬酸钾溶液,再加入几颗碎瓷块或沸 石(预先用硫酸和重铬酸钾煮沸,洗净),装上球形冷凝器和通入冷却水. 6.3?从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银-硫酸溶液,摇匀,用电炉加热,回流10?min(从沸腾算起),停止加热. 6.4?稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸馏水洗涤管壁.取下锥瓶置 于冷水浴中冷却至室温. 6.5?加1滴试亚铁灵指示剂,过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液(见4.4)滴定至颜 色从蓝绿色变至红棕色即为终点. 6.6?另取10.00mL二次蒸馏水按6.1~6.5条步骤进行空白试验. 7?分析结果的计算 ????用重铬酸钾快速法测定的耗氧量按式(2)计算: 2) 式中 (COD)Cr――用重铬酸钾快速法测定的耗氧量(以O2计),mg/L b――空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,mL;