DOC《微波消解GFAAS法测定人体毛发中痕量元素As、Cd、Cr、Mn》

微波消解GFAAS法测定人体毛发中痕量元素As、Cd、Cr、Mn 王飞(黑河出入境检验检疫局,164300) 邹明强,陈明岩(吉林出入境检验检疫局) 摘要 本文利用微波消解-塞曼效应-GFAAS法测定了头发中痕量As、Cd、Cr、Mn的方法.

方法快速、试剂用量少、空白值低,回收率分别为As 82.2%~114.1%、Cd 88.4%~112.2%、Cr 92.8%~110.6%、Mn 92.6%~109.6%,RSD分别为5.3%、4.1%、2.1%、3.8%.结果与标准物质数据相符. 关键词 微波;

GFAAS;

头发;

As;

Cd;

Cr;

Mn;

中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号: GFAAS Determination of Trace Cd Cr in hair by Micro Wave Wang Fei (Heihe Entry and Exit Inspection Bureau,Heihe

164300 China) Zou Ming-qiang,Cheng min-yan(Jilin Entry and Exit Inspection Bureau) Abstract The GFAAS Determination of Trace As、Cd、Cr in skimmed hair powder by Micro Wave determination conditions were studied.Under the certain conditions,the recovery was As 82.2%~114.1%、Cd 88.4%~112.2%、Cr 92.8%~110.6%、Mn 92.6%~109.6%.The RSD was 5.3%、4.1%、2.1%、3.8%.There was no obvious difference form the nation Standards. Key words Micro Wave;

GFAAS;

hair;

As;

Cd;

Cr,Mn;

人体内的微量元素具有多方面的生理功能,因此测定人体内微量元素在临床上有重要的价值[1].常用的前处理方法有微波消解、活性炭分离富集、超临界萃取等,利用微波场中分子极化和离子导电效应使样品消解的高压微波消解技术与原子吸收测定由于其显著的优点在近年来得到了迅速的发展[2].本文用儿童头发对少见于文献的微波消解-石墨炉方法测定As、Cd、Cr、Mn元素测定进行了探讨,效果满意.

1 试验部分 1.1 仪器 varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计(美国varian公司). MSP―100D型微波消解仪(北京雷明公司). 玻璃仪器,使用前用硝酸(3+1)浸泡24小时,用去离子水冲净,晾干,备用. 1.2 试剂 1.2.1 标准溶液[3] As、Cd、Cr、Mn标准储备溶液浓度为1mg・ml-1.标准使用溶液、标准工作溶液按要求稀释至规定浓度. 1.2.2 其它试剂 国家标准物质[3]:扬树叶,编号GBW07604(GSV-3);

脱脂奶粉,编号GBW 08509;

牛肝,GBWE 080193;

基改剂1:0.2mg・mlC1钯溶液.取33.3mg氯化钯用少量硝酸于沸水浴上溶解,于100ml容量瓶中定容. 基改剂2:20mg・mlC1抗坏血酸:取2g抗坏血酸用水溶解于100ml容量瓶中. 样品:儿童头发.从近头皮处剪下,用洗洁精加水漂洗后晾干、剪成碎末.

2 仪器工作条件 微波消解仪工作条件见表1,石墨炉原子吸收仪工作条件见表2. 表1 MSD―100型微波消解仪工作条件 Step1 step

2 step

3 总时间(min)

6 4

3 恒压时间(min)

4 3

2 恒压(Kp) 0.5 1.5

3 功率(w)85

80 70 表2 varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计仪工作条件 元素 谱线nm狭缝nm灯电流mA 背景 基改剂 干燥阶段(℃/s) 灰化阶段(℃/s) 原子化阶段(℃/s) As 193.7 0.2 7.0 扣各5μl共进 85/

5、95/

40、120/10 1300/5+3 2600/0.6+

2、2700/2 Cd 228.8 0.5 4.0 扣各5μl共进 85/

5、95/

40、120/10 250/5+3 1800/1.0+

2、2000/2 Cr 357.9 0.5R 7.0 扣各5μl共进 85/

5、95/

40、120/10 900/5+3 2600/1.2+

2、2700/2 Mn 279.5 0.2 5.0 扣各5μl共进 85/

5、95/

40、120/10 700/5+3 2400/1.1+

2、2700/2

3 试验方法 3.1 工作曲线绘制 按石墨炉原子吸收仪工作条件,配置标准应用溶液As 50.0ng・ml-

1、Cd 4.0ng・ml-

1、Cr 10.0ng・ml-

1、Mn 4.0ng・ml-1,空白调零,设置标样浓度As:50.