DOC《微波消解GFAAS法测定人体毛发中痕量元素As、Cd、Cr、Mn》

0、75.

0、100.0ng・ml-1,Cd:2.

0、4.

0、6.0ng・ml-1,Cr:5.

0、10.

0、15.0ng・ml-1,Mn:2.

0、4.

0、6.0ng・ml-1,按2.2.2仪器条件作标准工作曲线(图略). 3.2 测定条件试验 3.2.1 样品量与消解剂 HNO3+H2O2(2+1)用量低于3ml,消解液浑浊,稀释不变清亮;

HNO3加入6m以上时,消解液清亮、消解液中酸浓度大,影响原子化;

加入4m HNO

3、2ml H2O2和4ml水,消解液清亮.本文选择后者. 3.2.3 石墨炉工作条件 磷酸铵盐、磷酸、钯溶液+抗坏血酸都有提高灰化温度的作用,后者效果更好.在加入与样品量等量的改进剂钯溶液+抗坏血酸时,可提高灰化温度Cd至300℃, Cr至1100℃.基体改进剂后对测定元素有提高灰化温度的作用,对净化基体、提高原子化效率、减少背景干扰有明显的贡献. 3.2.4 线性范围 在选定条件下As、Cd、Cr、Mn元素在其相应的含量范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系(见表3). 表3 吸光度与浓度呈良好的线性关系表 元素 线性范围(ng・ml-1)浓度C与吸光度A关系 特征浓度(ng・ml-1) As 0~50 C=A*(0.00172+0.00174A-0.02045A2)-1 2.5 Cd 0~0.8 C=A*(0.11980+0.02294A-0.14096A2)-1 0.04 Cr 0~15 C=A*(0.05479+0.00439A-0.02325A2)-1 0.08 Mn 0~6.0 C=A*(0.32212+0.44038A-0.67933A2)-1 0.014 3.2.6 精密度与回收率试验 同一样液平行测定11次,其测定结果的相对标准偏差在5%以内.As 、Cd、Cr、Mn加标回收率分别为82.2%~114.1%、88.4%~112.2%、92.8%~110.6%、92.6%~109.6%,RSD分别为5.3%、4.1%、2.1%、3.8%. 表4 样品回收率与精密度实验数据表 元素 样品值(ng・ml-1) 加入量(ng・ml-1)测定值(ng・ml-1)RSD(%) 回收率(%) As 636.0 500.0 1124.6 1047.0 1206.5 1156.3 1170.1 5.3 82.2~114.1 Cd 65.9 50.0 110.1 119.4 120.8 122.0 115.5 4.1 88.4~112.2 Cr 1314.7 500.0 1867.7 1847.2 1778.7 1790.2 1808.8 2.1 92.8~110.6 Mn 1070.8 1000.0 2079.4 2166.8 1999.9 2147.7 1996.8 3.8 92.6~109.6 3.2.7 对比实验 表5 对比实验表 元素 本方法测定值(ng・ml-1)平均值(ng・ml-1) RSD% 国家标准物质值/标准偏差(ng・ml-1) As 40.7 39.4 36.6 38.2 39.3 38.8 3.9 31/11(脱脂奶粉) Cd 411.7 426.5 396.4 401.5 410.1 409.2 2.8 388(牛肝) Cr 615.4 578.6 606.6 611.3 589.3 600.2 2.6 550/70(扬树叶) Mn 275.4 293.1 326.2 313.7 320.2 305.7 6.9 280/50(脱脂奶粉) 3.2.8 样品分析 称头发样品0.5g于消解罐内杯中,加4m HNO

3、2ml H2O2和4ml水,按表1设定消解程序,消解.消解结束后冷却到室温后,用硝酸(0.2+100)把样液转移到25ml容量瓶中定容,待测. 取上述样液,以空白液作参比,按表2设定原子吸收分光光度计仪工作条件,分别测定相应元素特征谱线的吸光度,由标准曲线求得含量.

4 结论 本法采用微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定头发中痕量As 、Cd、Cr、Mn元素,准确、快速,结果与国家标准物质数据无显著差异,适合临床使用. 致谢:本文得到吉林出入境检验检疫局邹明强研究员的指导,在此表示感谢! 参考文献: [1] 陈清,卢国埕.微量元素与健康[M]:北京,北京大学出版社.1989:72 [2] 陈伟丽,王飞,田丰,等.微波消解-氢化物发生-原子吸收法测定猴头菌中的痕量砷[J],分析实验室:2003,5(22):337~338 [3] 吴辛有,袁盛铨,翟金铣.分析试剂的提纯与配置手册[M]:北京,冶金工业出版社.1989