PDF《超高效液相色谱 ⁃串联质谱法快速测定鸡蛋中 氟虫腈及其代...》

1 mg / kg, 其他为0?

02 mg / kg),但未明确在蛋类中的限量. 氟虫腈 常见的代谢物有氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫 腈砜( fipronil sulfone)、氟虫腈硫醚( fipronil sul? fide),其代谢路径见图 1. 图1氟虫腈的代谢路径 Fig.

1 Metabolic pathway of fipronil 我国标准体系中氟虫腈的检测方法多为气相色 谱?质谱法(GC?MS) 和液相色谱?串联质谱法( LC? MS/ MS),在国家标准 GB 2763?2016 中指定氟虫腈 的检测方法为气相色谱?质谱法,具体参照 SN/ T

1982 和NY / T 1379. NY / T

1379 标准方法的检出 限较高 (0?

01 mg / kg), 无法满足欧盟限量要求;

SN/ T

1982 标准方法的检出限(0.

002 mg / kg)可满 足要求,但需使用负化学源,普及率不高. 其他涉及 氟虫 腈的标准检测方法有SN/ T 4039?

2014、 GB 23200? 8?

2016、GB 23200? 9?

2016、GB 23200? 7?2016 等,但这些方法均未检测氟虫腈代谢物,且检测基质 均未包含鸡蛋,实际上并不满足 GB 2763?2016 的 规定. 文献[6,7] 报道的氟虫腈检测方法的研究对象主 要为蔬菜和水果,Zhang 等[8] 采用固相萃取小柱净 化的前处理方法建立了鸡肉及鸡蛋中氟虫腈的检测 方法. 毒鸡蛋 事件爆出后,建立鸡蛋中氟虫腈及 其代谢物的检测方法成为热点. 沈伟健等[9] 采用 乙腈提取,结合 QuEChERS 净化技术,建立了 GC? MS 测定禽蛋及其制品中氟虫腈及其代谢物的方 法;

郭德华等[10] 采用酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE 柱净化,建立了液相色谱?四极杆飞行时间质谱 法(LC?QTOF MS) 快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫 腈及其代谢物的方法;

励炯等[11] 采用酸性乙腈提 取,建立了 QuEChERS?LC?MS/ MS 测定禽蛋中氟 虫腈及其代谢物的检测方法. 本文通过乙腈提取、NaCl 盐析、稀释后直接过 膜上机的简单前处理操作,建立了鸡蛋中超高效液 相色谱?串联质谱法(UPLC?MS/ MS) 快速测定氟虫 腈及其代谢物的方法.

1 实验部分 1.1 仪器、试剂及材料 UPLC I?Class Xevo TQ?XS 超高效液相色谱?串 联质谱仪(美国 Waters 公司);

KS?300EI 超声波清 洗器(宁波海曙超声仪器公司);

TGL?20M 高速台 式冷冻离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司);

Vortex

3 自动漩涡混合器(德国 IKA 公司). 标准品:氟虫腈(1

000 mg / L) 和氟甲腈、氟虫 腈砜、氟虫腈硫醚(100 mg / L)均购自农业部环境保 护科研监测中心,纯度均>

98%. 甲醇、乙腈均为色 谱纯,购自德国 Merck 公司;

乙酸、氯化钠均为分析 纯,购自国药集团化学试剂有限公司;

实验用水为超 纯水器(美国 Millipore 公司)制备的超纯水,电阻率 为18?

2 MΩ・cm. 1.2 标准溶液的配制 将氟虫腈及其代谢物用甲醇配制成质量浓度为

1 mg / L 的混合标准储备液,于-18 ℃ 冰箱中保存;

用乙腈?水(50 ∶50, v / v) 配制成质量浓度为 0?

01、 0?

05、1?

0、5?

0、10?

0、50?

0 和100?

0 μg / L 的混合标 准工作液,待用. 1.3 样品前处理 称取

2 g 已混匀的生鸡蛋样品,置于塑料离心 ・

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7 ・ 第8期张爱芝,等:超高效液相色谱?串联质谱法快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留 管中,加入

2 mL 水和

4 mL 乙腈,超声提取

10 min, 加入

1 g NaCl,振荡混匀,于4℃以9000 r/ min 离心10 min,取上清液 0?

5 mL,加入 0?

5 mL 水,过有 机滤膜,待上机分析. 1.4 色谱?质谱条件 色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18 柱(100 mm*2?