PDF《超高效液相色谱 ⁃串联质谱法快速测定鸡蛋中 氟虫腈及其代...》

在乙腈提取后 加入 NaCl,提取效果较好. NaCl 的加入不仅能使 有机相和水相充分分离,还能调节有机相的离子浓 度,从而提高提取效率. NaCl 在水中的溶解度是

20 g, NY / T 761?2008 标准规定在农药残留检测时需加入饱和氯化钠溶液 以保证提取效果. 因此在加入

2 mL 水的鸡蛋样品 溶液中加入

1 g NaCl,使NaCl 达到饱和状态. 2.1.5 离心温度的选择 在常温条件下离心提取液,效果不理想,上清液 较少. 林涛等[6] 尝试冷冻提取鲜枣中的氟虫腈,提 取效果较好. 这是因为温度的降低会加速水相和乙 腈相的分离,促使目标化合物向有机相转移,从而提 高提取效率. 本实验在

4 ℃ 条件下离心,可获得满 意的效果. 2.2 色谱?质谱条件的优化 2.2.1 质谱条件的优化 氟虫腈及其代谢物为苯基吡唑类化合物,其结 构式中含有-CF3 ,为缺电子结构,因而适合采用负 离子采集模式. 在流动相体系下,采用质谱直接连 续进样的模式进行质谱条件的优化,确定了目标化 合物的锥孔电压、碰撞电压、离子源温度、去溶剂气 温度及流量、碰撞气流量及定性定量离子等质谱参 数,使每种目标化合物的离子化效率达到最佳,获得 的最优质谱条件见表 1. 2.2.2 色谱条件的优化 实验采用 ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱 (........