编辑: 枪械砖家 | 2015-04-03 |
0101 mg/L. 目前 ,饮用水和其它环境水样中溴酸盐的分析方法主要 是离子色谱法 [3~5 ] ,高效液相色谱法有零星报道 [6 ] .就所查 文献尚未发现用气相色谱法检测的报道.鉴于离子色谱仪在 我国的基层检测单位和经济落后地区中普及率不高、 而气相 色谱仪相对比较普及的现状 ,在相关文献 [7,
8 ] 基础上我们研究 了气相色谱法测定饮用水中的溴酸盐含量 ,现报告如下 :
1 材料与方法
111 原理 在酸性环境中 ,溴酸盐与亚硝酸钠发生氧化还原反应生 成单质溴 ,单质溴与丁酮加成生成溴丁酮 ,溴丁酮的浓度与水 样中溴酸盐的含量成正比.通过环己烷萃取后经色谱柱分 离、 电子捕获检测器 ( ECD)检测溴丁酮的浓度求出水样中溴 酸盐的含量.
112 主要仪器与试剂 Varian CP3800气相色谱仪带电子捕获检测器 ( ECD ) 、 8410自动进样器和 Star612色谱工作站 (美国 Varian公司 ) ,
1 + 3硫酸 ( GR) ,
1 g/L 亚硝酸钠 (AR) ,丁酮 (AR,重蒸 ) ,环己 烷(AR,重蒸 ).
1100 mg/m l 溴酸盐(B rO -
3 ) 标准液,临用时稀释成1100μg/m l. 实验用水为超纯水 ,由NEX UP1000超纯水发生器 (韩国 HUMAN)制得.
113 色谱条件 色谱 柱:DB -
1 大口径弹性石英毛细管柱(30 m *
0153 mm * 110μm) ;
检测器 : ECD;
检测器温度 : 250℃;
进样口 温度 : 200℃;
柱箱温度 : 50℃保持
515 m in,以30℃/m in升至 140℃ 并保持
2 m in;
载气 (高纯氮 )流量 :
410 m l/m in;
尾吹气
1 1
8 2 中国卫生检验杂志 2009年12月第19卷第12期Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Dec 2009;
Vol
19 No
12 流量 :
26 m l/m in;
分流比 :
1 /30 (初始 ) →1 /3 (0 m in) →
1 /30 (1 m in) → 关闭 (4 m in) .
114 标准曲线绘制 在 7支
50 m l具塞比色管中分别加入
0、
0110、
0125、
0150、
1100、
1150、
2100 m l 1100μg/m l溴酸盐标准液 ,加水至
25 m l, 对应的溴酸盐浓度分别为
0、
010040、
01010、
01020、
01040、
01060、
01080 mg/L.在各管中分别加入
1 + 3硫酸
015 m l、 丁酮015 m l、
1 g/L 亚硝酸钠
015 m l,充分混匀 ,
5 m in 后加入
2100 m l环己烷萃取
1 m in,静置 5~10 m in待分层完全后将上 层环己烷进样分析 ,进样量 1μl,根据溴酸盐浓度对应峰面积 由色谱工作站自动绘制标准曲线.
115 样品测定 取2510 m l水样于
50 m l具塞比色管中按
213 加入
1 +
3 硫酸
015 m l 起同法操作 ,进样 1μl,由色谱工作站求出水样中 溴酸盐的含量.
2 结果与讨论
211 图谱 弱极性的 DB -
1、 Sile CP 8CB 和强极性的 CP WAX
58 / FFAP FS色谱柱均能有效分离溴丁酮 ,由于我们所备的后两种 色谱柱都是
30 m *
0125 mm * 0125μm的小口径柱 ,在该两种 柱上的分析灵敏度有所欠缺 ,最后选择了大口径的 DB - 1柱 进行分析.在现行的色谱条件下 ,溴丁酮分离良好 ,保留时间 为61932 m in,水样中的杂峰不干扰溴丁酮的分离.图
1、 图
2、 图 3分别是
01060 mg/L 溴酸盐标准图谱、 自来水样品图谱和 自来水样品加标图谱.
212 线性关系和检出限 水样中溴酸盐浓度在 010040~01080 mg/L 范围内线性关 系良好 ,回归公式为 y =
21300 *
10 6 x -
3136 *
10 3 , r = 019994. 按仪器噪音的 3倍计算 ,方法的最低检出限为
419 *
10 -
4 mg/L.
213 精密度与回收率试验 在自来水合成水样中分别加入