编辑: 雨林姑娘 | 2015-07-30 |
0 .
0 1m o l / LK 2H P O 4( p H2 .
5 5 ) ;
(
3 ) 柱温
3 0 ℃.图2a为该条件下测定的有机酸的标准色谱图,
1 1种有 机酸均得到有效分离. 图2有机 酸标样( a ) 和苹果汁( b ) 的色谱图 F i g .
2 C h r o m a t o g r a mo f o r g a n i ca c i ds t a n d a r d s m i x t u r e s ( a )a n da p p l ej u i c e( b )
1 .草酸 ( o x i l i ca c i d ) ;
2 .酒石 酸( t a r t a r i c a c i d ) ;
3 .奎宁 酸( q u i n i c a c i d ) ;
4 .苹果 酸(malicacid);
5 .莽草酸 (s h i k i m i ca c i d ) ;
6 .抗坏血酸(ascorbica c i d ) ;
7 .乳酸(lactica c i d ) ;
8 .乙酸(aceticacid);
9 .柠 檬酸 ( c i t r i ca c i d ) ;
1
0 .富 马酸 ( f u m a r i ca c i d ) ;
1 1 .琥珀酸 ( s u c c i n i ca c i d ) .
6 4
6 1 分析化学第32卷 P S
2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T
3 .
7 标准曲线、 检出限、 精密度及回收率 取同一苹果汁样品 2份, 其中一份作本底( 苹果汁样品色谱图见图
2 b ) , 另一份添加一定量的
1 1种 有机酸标品溶液后测定各成分含量, 每份样品进行 5次平行测定, 考察方法的回收率和精密度, 以峰高 A( m V ) 对质量浓度 C ( m g / L ) 求得线性回归方程, 以 3倍信噪比( S / N ) 计算最小检出限量, 结果见表
1 . 可见该方法定量准确灵敏、 重现性好、 回收率高. 表1回归分析和检出限 T a b l e
1 R e g r e s s i o na n a l y s i sa n dd e t e c t i o nl i m i t 有 机酸 O r g a n i ca c i d 回归 方程 R e g r e s s i o ne q u a t i o n 相 关系数 C o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t 检出 限Detectionl i m i t ( m g / L ) R S D ( % ) 回收 率Recovery(%)草酸Oxilica c i d C=-
0 .
0 8
9 1+
1 .
8 4 6*
1 0 -5 A
0 .
9 9
9 9
0 .
0 4
0 .
9 7
1 0
2 .
0 酒 石酸 T a r t a r i ca c i d C=-
0 .
0 8
7 9+
1 .
1 4*
1 0-4 A
0 .
9 9
9 6
0 .
0 9
1 .
4 3
9 8 .
8 奎 宁酸 Q u i n i ca c i d C=
0 .
0 5
6 8+
4 .
0 7*
1 0 -4 A........