PDF《八甲基环四硅氧烷阳离子开环乳液聚合研究》

5 1.

5 1.

5 w( KOH) /% 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

50 0.

90 0.

24 0.

15 0.

07 w( 去离子水) /% 66.

5 66.

5 66.

5 66.

5 66.

5 68.

3 67.

1 65.

9 64.

7 66.

1 66.

8 66.

9 67.

0 1.

3 分析测试 1. 3.

1 乳液稳定性测定 1) 透光率: 将乳液用去离子水稀释成质量浓度为

10 g・L -

1 的水溶液, 用UV -

2550 紫外可见分光光度 计测定溶液在

610 nm 处的透光率. 2) 电导率: 乳液的电导率用 DDS - 11A 电导率仪 测定. 3) 黏度: 乳液的黏度用 NSJ - 8S 黏度仪测定. 4) 贮存稳定天数: 将乳液于室温静置, 观察乳液 漂油、 分层情况. 5) 乳液凝胶率: 反应结束后收集聚合体系的凝聚 物, 在烘箱中烘至恒量后称量, 根据下式计算凝胶率 ( Mg ) [10 ] : Mg = mg /mm * 100% 式中 mg 为凝聚物烘干后质量;

mm 为单体总质 量.Mg 越小表示乳液聚合反应过程的稳定性越好. 1. 3.

2 反应转化率及粒径测定 从加入催化剂进行反应开始, 每隔一段时间取

1 g 左右的乳液样品, 用醋酸溶液中和, 先在

120 ℃真空烘 箱中干燥

4 h, 然后测定其质量, 用失重法计算单体转 化率. 乳液粒径用 JL -

1177 激光粒度测试仪测量乳液 粒径分布, 测量范围为 0.

046 ~

600 μm, 以平均粒径作 为比较标准.

2 结果与讨论 2.

1 乳液聚合条件对乳液稳定性的影响 2. 1.

1 均质方式的影响 以乳液配方 S5 为例, 分别以高速剪切、 超声波处 理和高压均质

3 种均质方式制备乳液, 然后分别测定 ・

0 0

4 ・ 第6期莫建强, 等: 八甲基环四硅氧烷阳离子开环乳液聚合研究 基础研究各乳液的透光率( T) 、 电导率( κ) 、 黏度( η) 以及静置 稳定天数( t) , 结果见表 2.由表

2 可知, 用高速剪切 和超声波处理方式制备的乳液的透光率和稳定天数相 差不大, 而通过高压均质方式制备的乳液透的光率和 黏度均大于前两者, 乳液电导率更低, 且乳液稳定性得 到很大提高.上述结果与单一乳化体系的不同均质方 式失稳现象一致 [11 ] , 这是因为高压均质的失压、 膨胀、 爆炸、 剪切和高速碰撞等作用, 使得单体粉碎成粒径为 0.

01 ~

2 μm 的乳液, 可形成较多的乳胶粒, 致使乳胶 粒径较小, 阻止了乳胶粒凝结和聚结 [12 ] . 表2均质方式对乳液稳定性的影响 Tab.

2 Emulsion stability with different homogenizing methods 均质方法 T/% κ/( μS・cm -

1 ) η/( mPa・s) t........