PDF《沸石 负载Ti O 2》

0 ℃下恒温干燥 ,使凝胶 中的 乙醇缓慢挥发干净 ,再 用玛瑙 研钵将试样磨 碎,水洗除去其表面负载不 牢的T i O : ,置干燥 箱中干 燥后 ,再在马弗炉中3

0 0 ℃煅烧4 h ,即可制得所需 的沸石负载T i O 光催化剂( - -氧化钛含量采用G B / T

1 9

5 9 l -

2 0

0 4 测定) .

2 .

4 光催化 剂结构的表 征用Ri g a k u D/ ma x - r B 型x 射线粉末衍射仪 ( C u Ke ) 对样 品进行 x 射线衍 射( X R D ) 分析 ;

用J E O L J S M-

6 3

6 0 L V 型扫描 电镜 ( S E M) 观察粒子的形貌.

2 .

5 光 降解 实验 光催 化 反应 在 自制 光催 化反应器 中于 室温下进 行 ,波长

2 5

4 n m、4

0 0 W 的高 压汞灯为 光源 .取 一定量 造 纸废水( 初始C O D为1066.67mg/L),调节至一定的起始p H 值 ,加入一定 量的光催化~ O ( T i O 含量6 .

5 7 %) ,超声搅拌

1 5 mi n , 使催化剂分散均匀,高压汞灯经5 m i n 左右预热,开 始照射计时反应.每隔一定时间取样,按文献I 】 测 定废水的C O D,同时用天然沸石做空 白实验 ,计算 C O D 去除率 , 衡量造纸废水的降解程度 .

3 结果与讨论

3 .

1 样品结构表征

3 .

1 .

1 X R D 分析 :天然沸石原样( a ) 和不同温度焙 烧 的沸石 负载T i O

2 ( b 一200℃,c -

3 0

0 o C,d -

4 0

0 ℃, e -

5 0

0 ~ C ) 试样 的XR D谱图 ,见图l .由图l 可见 ,天 然沸石在3

0 0 * (

2 以下比较稳定 ,3

0 0 * (

2 以上随焙烧温 度 的升高 ,其特征峰宽化 消失 ,说 明天然沸石 的 稳定性较差 .天然沸石负载T i O 经3

0 0 * (

2 热处理的 锐钛矿型T i O ,结晶状态 良好 ,相对含量最大 ,沸 石本身 的结构未发生改变 ;

4

0 0 ℃以上焙烧锐钛矿 特征峰逐渐消失 ,且 出现金红石相 ,而纯T i O 则在

8 5

0 ~ C-

9 5

0 ℃焙烧 时,才出现锐钛矿向金红石相 的相.6】,说 明沸石负载T i O 降低 了锐钛矿 向金红石 相结构相变的温度 . z 州. 】 图l 不同焙烧温度样品的XR D谱图3.1.2SEM分析 :沸石原样( a ) 和3

0 0 ~ C 焙烧沸石负 载T i o

2 样品( b ) 的电镜扫描 图,见图2 .由图2 可见 : 引入T i O 晶粒 以后 ,沸石 的表面形貌特征发生了一 定程度的改变 .沸 石原 样表面 凹凸不平 并附着小 颗粒 ,经水洗后再负载T i O 的沸石于3

0 0 * (

2 热处理 后 ,其表面变得 比较光滑且富有光泽 ,说明T i O 比 较均匀地负载在沸石表面 .结合X R D的结果分析, 可知沸石表面 已较均匀地覆盖了一层以锐钛矿为主 要成分的膜 . 一一图2 样品的S E M图a_沸石原样 ;

b -

3 0

0 ~ 烧 负载T i O2 样品3.2造纸废 水p H 值的影响 负载型二氧化钛处理 造纸废水 ,溶液 的酸碱性 对C O D去除率 的影响较 大 .以H S O 和Na O H 调节造 纸废水的p H .称取一 定量的 自制光催化剂 ,分别放入不同p H的5

0 m L 造 纸废水 中 ,光降解

8 .

0 h ,取上层清液进行C O D 测一47一∞∞∞∞0譬d./巡 隈 维普资讯 http://www.cqvip.com 第3

0 卷第4 期 非金 属矿

2 0

0 7 年7 月定,结果如图3 所示.由图3 可看出 ,p H 对光催化 剂 的活性有一定影 响.溶液中CO D随p H的增大而 增大,当p H 增大到4 .

0 时,C O D 去除率最高 ;

p H 继 续增大 ,C O D的去除率却降低 .因此 ,在p H为4 .

0 时, 催化剂具有最高 的光催化活性 ,降解造纸废水 能力最强. DH 图3 造纸废水p H对C O D去除率的影响