PDF《实验六》

实验六 氯化钠的提纯 学习内容

一、实验目的

二、实验原理

三、基本操作

四、实验内容 1.

提纯食盐 2. 产品纯度检验

五、实验结果

六、问题与讨论

一、实验目的:

1、学习提纯食盐的原理和方法及有关 离子的鉴定;

2、学习称量、溶解、加热、冷却、蒸发、结晶和过滤等无机物制备的基本 操作;

3.了解微型化学实验仪器的使用. 不溶性杂质可以通过过滤除去;

可溶性杂质可通过化学法,加入某些 化学试剂,使之转化为沉淀滤除.

二、实验原理 : 粗食盐中,除含有泥沙等不溶性杂 质外,还含有钙、镁、钾的卤化物和硫 酸盐等可溶性杂质. 可溶性杂质去除方法: ? SO42- 加入稍过量的氯化钡溶液,则Ba2+ + SO4 2- BaSO4↓,过滤除去沉淀;

? Ca2+ ,Mg2+ ,过量的Ba2+ 在滤液中,加入适量的氢 氧化钠和碳酸钠溶液,则Mg2+ + OH- Mg(OH)2↓, Ca2+ + CO3 2- CaCO3↓, Ba2+ + CO3 2- BaCO3↓,过滤除去 ? 过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸中和而除去. ? 少量氯化钾等可溶性杂质因含量少,溶解度又大,在 蒸发、浓缩、NaCl结晶过程中,仍然留在母液中而除 去.

三、基本操作: 1. 蒸发浓缩: 一般在水浴上进行.若溶液太 稀,也可先放在石棉网上直接加热蒸发.常用 的蒸发器是蒸发皿.皿内盛放液体的量不应超 过其容量的2/3. 2. 溶液与沉淀/晶体的3种分离方法:倾析法、 过滤法(常压过滤、减压过滤、热过滤)和离心 分离法. 3.基本操作的操作要领: 蒸发浓缩: 倾析法过滤: 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大, 静置后能沉降至容器底部时,可用倾析法进 行沉淀的分离和洗涤. 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一 容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量 洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液. 如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净, 使沉淀与溶液分离. 常压过滤:滤纸选择、折叠, 安放标准,形成水柱,过滤中 的三靠、两低 加快过滤速度的方法?? ――滤纸紧贴漏斗、形成水柱、倾析法 减压过滤:滤纸选择放置、少 量水润湿滤纸;

斜口对支管;

开泵接管,拔管关泵;

上口出 液. 此法可加速过滤,并使沉 淀抽吸得较干燥,但不宜过滤 胶状沉淀和颗粒太小的沉淀. 热过滤:选用短颈漏斗(?).过滤时,把 玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗 内装有热水可以维持溶液的温度,防止溶质 结晶析出. 离心分离:离心试管放置――对称

四、实验内容 1. 提纯食盐 : ? 称取8.0g粗食盐,放入50mL小烧杯中,加入30.0mL 蒸馏水,搅动、加热、溶解.在不断搅动下,逐滴加约 1mL的1mol・L-1氯化钡溶液,煮沸约5分钟,使硫酸钡颗 粒长大易于过滤. 检验沉淀是否完全? 趁热用倾析法过滤或用普通漏斗过滤(为什么?), 保留滤液. ?加0.5mL 2mol・L-1氢氧化钠溶液和1mL 1mol・L-1 碳酸钠溶液,加热至沸,至沉淀完全为止 (怎样检验?),常压过滤,弃去沉淀. ?往滤液中滴加2mol・L-1盐酸,加热,搅动,赶尽二 氧化碳,使溶液呈微酸性(pH试纸5-6). ?将溶液转移至蒸发皿中,用小火加热蒸发、溶液浓 缩至稠粥状(切不可将溶液蒸发至干,为什么?)冷却 后,减压过滤将产品抽干. ?产品转入蒸发皿中用小火烘干,直至不冒水蒸气/不 成团/无劈啪声为止.产品冷至室温,称量,计算产率. 2. 产品纯度检验 : 取提纯前、后的氯化钠各1.0g,分别溶于5.0mL蒸馏 水中,并分盛于三支试管,组成三组,进行对照.