PDF《大尺寸 Ge》

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0 0) 进 行非 晶态 分析. 采用ThermoNicoletNexus型傅立叶变换红外光谱 仪进行红外透过率测试, 测 定范 围为40

0 0~4

0 0 c m-1 , 精度为0.

0 1c m-1 . 采用 T E S C AN V E GA Ⅱ型扫描电镜分析试样不同位置元素的含量. 采用阿基米德排水法测试密度, 实验所用器材 为电子秤( 测量精度为0.

0 0 01m g ) 、烧杯( 容积为

1 0 0m L) 、 重量可忽略不计且不吸水的细丝线( 本 实验中用头发丝代替) 及蒸馏水若干( 已知蒸馏水 的密度为ρ

0 =0.

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65 1g ・ c m-3 ) . 具体实验步 骤: 首先, 用电子秤称量出干燥的待测试样的质量 0;

然后在烧杯中加入约

7 0 m L 的蒸馏水, 保持 烧杯外壁干燥, 用电子秤称量出烧杯与水的总质量 1;

再用细丝线将样品绑好并将样品完全浸没于 烧杯中的蒸馏水( 样品不触碰烧杯底部和壁部) , 称 量出样品悬浮于蒸馏水时的总质量 2;

最后利用 浮力法计算密度的公式计算出样品的密度ρ, 为保 证实验精确率, 密度须多次重复测量计算, 取平均 值, 计算表达式为 ρ= ρ

0 / 0( 2-1) (

1 )

2 结果及分析 2.

1 X R D 谱图分析 图1是厚度分别为2. 0mm、 2. 2mm、 3. 2mm 和4. 2mm 的Ge23Se67Sb10玻璃试样的 X R D 谱图, 从图1可以看出, 四个试样都没有出现尖锐的晶体 衍射峰, 是典型的非晶态结构, 说明实验玻璃的成 玻性较好, 成玻范围宽.

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9 第1 2期 王亚玲, 等: 大尺寸 G e

2 3 S e

6 7 S b

1 0硫系玻璃的光学均匀性及影响因素分析 图1 G e

2 3 S e

6 7 S b

1 0玻璃试样的 X R D 谱Fig.1XRDs p e c t r u m so fG e

2 3 S e

6 7 S b

1 0 g l a s ss a m p l e s 2.

2 G e

2 3 S e

6 7 S b

1 0的红外透过性能 图2 ( a ) ~2( d) 分别是厚度 为2.

0 mm 、 2.

2 mm 、 3. 2mm 和4. 2mm 的Ge23Se67Sb10试样的红 外光谱图. 蛭刖, 在每个试样的圆心、 半径及距 圆心1 /

2 虻牡胤讲馄浜焱馔腹. 在未提纯的情 况下, 玻璃试样的红外透过率在5~1 4μ m 波段均 达到了4 0%以上;

在5~9μ m 波段的吸收峰主要 归因于碳和各种氧化物. 玻璃直径较小时, 理化性能差异不大. 但随着 试样尺寸的增大, 玻璃的非均匀性越明显, 这一特 性不可忽略[

6 ] . 文中制备了直径为

5 0 mm 的大 尺寸 G e

2 3 S e

6 7 S b

1 0硫系玻璃. 测其径向上的红外透 过率如图2所示, 可见圆心位置红外透过率最低, 从中心到边缘试样的红外透过率呈渐增趋势. 从图

2 ( c ) 可以看出, 厚度为3. 2mm 的玻璃样品中心与 边缘红外透过率最大相差1 0% 左右, 其他厚度样 品中心与边缘红外透过率均相差3%左右, 说明样 品整体均匀性良好. 采用 X 射线能量色散谱( E n e r g yD i s p e r s i v eX ? R a yS p e c t r o m e t e r , E D S) 分析Ge23Se67Sb10试样的元素分布, 表1为厚度不同的 试样从中心到边缘的成分及含量, 可见试样中锗、 硒和锑元素含量分布不均匀, 每个样品边缘位置的 S e含量都高于圆心及1 /

2 虼, 而Ge和S b的含量 均是中心最高. 这是由于样品从熔融状态下快速淬 冷, 液体内外黏度差异较大, 边缘冷速快, 熔点较低 的S e易向边缘转移, 熔点较高的物质在中心沉积, 导致最终形成的玻璃中边缘位置S e的含量比中心 部位多, 而Ge和 S b的含量均是中心最高. 可见, 硫系玻璃中S e含量的增加会使玻璃的红外透过率 增强. 图2 G e