PDF《超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化 双孢蘑菇栽培中的残留》

acetamiprid;

Agaricus bisporus;

dissipation;

residue 食用菌含有高蛋白以及人体所必需的多种氨 基酸和微量元素,是兼有荤素两者之长的高档食 品,深受广大消费者喜爱.但由于食用菌生产过 程具有密封、潮湿和不见光等特点,病虫害一直 是影响食用菌生产和品质的主要因素之一.目前 在中国已报道的食用菌害虫包括双翅目、鳞翅 目、蜱螨目、鞘翅目等

11 目44 科90 余种[1] . 啶虫脒是由日本曹达株式会于

1996 年开发并 商品化的新型高效杀虫剂,属于烟碱类杀虫剂, 对刺吸式口器害虫,如蚜虫、飞虱、叶蝉和粉虱 以及对鞘翅目、双翅目和鳞翅目等有明显防治效 果.有报道指出,食用菌中啶虫脒等烟碱类农药 残留检出率在 5.4%[2] .El Hassani 等[3] 研究发现,啶 虫脒在环境中对有益昆虫有不利影响;

Kocaman 等[4] 在体外试验中发现,啶虫脒对人淋巴细胞会诱发 DNA 损伤.因此,许多国家和地区制定了啶虫脒在 农产品中的最大残留限量 (MRL) 值(0.01~5 mg/kg), 涉及蔬菜,水果和食用菌等多种农产品[5-6] . 目前,对啶虫脒在蔬菜、水果和茶叶中的残 留分析检测方法以气相色谱为主,也有用液相色 谱检测的方法[7-13] .有关食用菌中农药残留与消解 行为已有一些研究报道[14-19] ,但有关工厂化食用菌 栽培中农药在土-菇-料系统中的残留变化和迁移研 究尚未见报道.为此本研究在工厂化双孢蘑菇栽 培环境下,研究了覆土、培养料和双孢蘑菇子实 体中啶虫脒的残留消解以及覆土、培养料对子实 体中农药的贡献率情况,以期为啶虫脒合理和安 全使用提供理论依据.

1 材料与方法 1.1 供试药剂、试剂与仪器设备 99.5% 啶虫脒 (acetamprid) 标准品 (上海市农 药研究所提供);

70% 啶虫脒水分散粒剂 (上海亚 泰农资有限公司);

乙腈和甲醇 (均为色谱纯,德国Merck 公司);

氯化钠、无水硫酸镁 (分析纯, 纯度 99%,上海埃彼化学试剂有限公司);

乙二胺- N-丙基硅烷(PSA,粒径 40~60 μm,广州亮化化工 有限公司);

Al2O3 (粒径 75~150 μm,中国医药集 团上海化学试剂公司). ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱仪,带 二极管阵列检测器 (UPLC-PDA,美国 Waters 公司);

MX-S 涡旋仪 (美国赛洛捷克公司);

D-37520 冷冻 离心机 (Thermo 公司);

SK8300GT 超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司);

T25 型IKA ULTRA-TURRAX 分散机均质器 (上海倍绣科学仪 器有限公司);

HWS-250 电热恒温鼓风干燥箱 (上 海精宏实验设备有限公司);

Ultra 系列超纯水仪 (上海首立实业有限公司);

N-EVAP-12 氮吹仪 (美国Organomation 公司);

CM230 L 手推式搅拌机 (吴军机械厂);

HR2096 飞利浦食品搅拌机 (飞利 浦电子香港有限公司). 1.2 田间试验设计 参考《农药残留试验准则》[20] ,于上海市金 山区联中食用菌专业合作社工厂化双孢菇栽培基 地进行试验.试验用土为东北长白山附近深层草 炭土.覆土按质量分数为 80.2% 的草炭土、17.3% 的水、2% 的碳酸钙、0.2% 的石膏和 0.3% 的生石

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18 灰组成,于手推式搅拌机中混匀备用.培养料以 小麦秸秆为主,按质量分数为 52% 的秸秆、 39.3% 的鸡粪、1.6% 的棉籽壳、2.3% 的棉籽饼和 4.8% 的石膏组成,经过一次发酵和二次发酵后备 用.以57 cm *

39 cm * 23.5 cm 的试验筐为单 位,4 个试验筐为

1 个小区,3 次重复,采用拌药 方式对覆土和培养料施药.另设不施药的空白对 照(CK).各小区间设隔离带,按照用药量由低到 高的顺序排列. 药液的配制:分别称取 70% 啶虫脒水分散粒 剂0.