PDF《超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化 双孢蘑菇栽培中的残留》

02、 0.

5、3 mg/kg,培养料:0.

02、

20、3 mg/kg,覆土:0.

2、

20、3 mg/kg.每处理

5 个重复,静置

2 h 后按 1.3 节处理,计算回收率和相对标准偏差.

2 结果与分析 2.1 分析方法的线性关系、准确度和精密度 结果表明:在0.02~5 mg/L 范围内,啶虫脒的 质量浓度与峰面积间呈良好的线性关系,线性方 程为 y =

8 428x C

1 865.6,R2 = 0.999 8.以3倍信 No.

3 张其才等:超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留

375 躁比 (S/N)所对应的标准浓度确定三者的检出限均 为0.01 mg/kg.在3个添加水平下,啶虫脒在双 孢蘑菇、培养料和覆土中的回收率为 81%~97%, 相对标准偏差 (RSD) 为5.7%~9.6% (n = 5),该方 法的准确度和精确度符合农药残留分析要求. 2.2 啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态 啶虫脒在覆土和培养料中的残留消解趋势见 图1.对照的覆土和培养料中未检出啶虫脒的残 留.施药各处理:1) 在含啶虫脒

1、

10、50 和250 mg/kg 的覆土中啶虫脒的原始残留量 (2 h 采样) 分别为 0.

95、9.

3、47.3 和233 mg/kg,随时间延 长,其残留量逐渐降低,49 d 分别降为 0.

36、 3.

8、16.3 和95.1 mg/kg,其消解过程符合一级动 力学指数方程,相关系数 (r) 分别为 0.

99、0.

97、 0.98 和0.99,半衰期分别为

35、

33、33 和37 d, 平均半衰期为

34 d (图1a);

2) 在含啶虫脒

1、

10、50 和250 mg/kg 的培养料各处理中啶虫脒的 原始残留量 (2 h 采样) 分别为 1.

1、9.

2、47.5 和281 mg/kg,随时间延长,其残留量逐渐降低,消 解过程符合一级动力学指数方程,49 d 分别降为 0.

35、2.

5、9.7 和30.8 mg/kg,r 分别为 0.

81、 0.

94、0.95 和0.93,半衰期分别为

27、

25、24 和17 d,平均半衰期为

23 d (图1b).从中可以看 出,啶虫脒在培养料和覆土中的残留降解速率相 对较慢,半衰期均超过

20 d.而且,其残留量随 培养料和覆土中啶虫脒施用量的增加而增加,当 啶虫脒有效成分用量为

50 mg/kg 时,第49 天时,其在覆土和培养料中的残留量分别为 16.3 和9.7 mg/kg,当有效成分用量增加到

250 mg/kg 时,其残留量分别达到 95.1 和30.8 mg/kg.如果 将覆土和培养料混合作有机肥,可能会导致再次 污染.因此,覆土和培养料中农药有效成分用量 需控制在

50 mg/kg以下,覆土中的要更低一些. 2.3 不同施药方式下覆土和培养料中啶虫脒的残 留迁移 在培养料单独施药后,在覆土中未检测到啶 虫脒,即培养料中的啶虫脒未向覆土中迁移.而 覆土单独施药后,发现覆土中的啶虫脒可向下迁 移到培养料内,致使培养料中啶虫脒残留量增 加,且在 21~28 d 时达到高峰,随后残留量逐渐 降低 (表1).由于双孢蘑菇种植过程中需喷水,随 着........