PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 采 用柱切换色谱-离子阱质谱联用法研 究 复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物 裴渭静1 赵新锋2 胡震1 赵文明1 郑晓晖*2

1 ( 西安交通大学生命科学与技术学院, 西安

7 1

0 0

4 9 )

2 ( 西安交通大学中草药现代化研究及工程中心, 西安

7 1

0 0

6 1 ) 摘要采用 柱切换 高效 液相色谱技 术对人血清中 的丹参素及 其代谢产物 进行富 集和 分离, 利用对电喷 雾 离子阱多级质谱负离子 模式进行结构分析.一级流动相为甲醇-水(

3 0 ∶

7 0 , V / V ) , 流速0.8m L / m i n ;

二级流 动 相为甲醇-水-甲酸铵(

1 5 ∶

8 5 ∶

0 .

5 , V / V / V ) , 流速

0 . 2m L / m i n ;

在人血清 中检测到丹 参 素及其代 谢产物, 并探 讨 了主要代谢产物乙酰化 的丹参素( m/ z

2 4

0 .

2 ) .建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其 代谢产物在人体内代谢 过程的高效分析方法. 该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它 药物的体内代谢研究. 关键词 复方丹参滴丸 , 丹参素, 柱切换高效液相色谱技术, 离子阱质谱

2 0

0 4 -

0 1 -

1 2收稿;

2 0

0 4 -

0 6 -

2 6接受

1 引言复方丹参滴丸是根据复方丹参片 [1 ] 的处方, 提取有效成分研制而成的中药滴丸剂.主要成分为丹 参( S a l v i am i l t o r r h i z a ) 、 三

七、 冰片, 临床用于治疗胸中憋闷, 心绞痛, 作为片剂的换代品, 疗效高, 作用迅 速, 副作用小, 已被定为医院急诊必备中成药 [2 ] .丹参素为复方丹参滴丸的主要药效成分, 对其分析和 检测已有文献报道[3 ] .柱切换高效液相色谱技术集样品净化、 富集及分离为 一体, 样品前处理简单甚 至不需要预处理就可直接进色谱分析, 基本克服了以往样品前处理复杂、 繁琐且耗费试剂、 人工等缺点, 该技术适合于分析含量低、 干扰大、 检测困难的复杂样品[4,

5 ] .液相色谱-多级质谱联用技术( L C -MS n ) 可给出结构信息 [6 , 7] , 对代谢产物准确定性 [8 , 9] .高效液相与高灵敏度的质谱结合, 可对复杂样品进行 实时分析, 即使在色谱难分离的情况下, 通过多级质谱对目标化合物进行碎片扫描, 也可发现并突出混 和物中的目标化合物, 显著提高信噪比.对基质复杂的体液样品中的微量成分 仍可达到很高的检测灵 敏度[

10 ,

1 1] .本实验采用柱切换高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱( C S -H P L C -E S I -M S n ) 联用技术, 在人血 清中检测到了丹参素及其代谢产物, 对主要代谢产物进行了机理探讨.

2 实验部分

2 .

1 仪器和试剂

1 1

0 0系列高效液相色谱仪( 美国 A g i l e n t 公司, 包括 D A D和VWD检测器、 自动进样器、 柱温箱内自 动六通切换阀) ;

1 1

0 0系列电喷雾-离子阱质谱( 美国 A g i l e n t 公司) ;

T G L -

1 6 G高速离心机( 上海安宁科 学仪器公司) ;

基因公司 M a x i m a 超纯水机;

S a r t o r i u s B P

2 2

1 S型电子天平( 美国 S a r t o r i u s 公司) ;

T G

3 2

8 B 型电光分析天平( 上海天平仪器厂) .丹参素化学对照品( 天津天士力制药股份有限公司提供) ;

复方丹 参滴丸( 天津天士力制药股份有限公司, 批号:

2 0

0 3

0 7

1 6 ) , 规格:

2 5m g / 粒;

甲醇( 美国 F i s h e r 公司, 色谱 纯);