PDF《GBZ》

13 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品. 13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气 样品. 13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品. 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和 保存.样品在室温下可长期保存.

14 分析步骤 14.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照. 14.2 样品处理:将采过样的滤膜放入铁坩埚或铂坩埚中,在电炉上加热炭化后,加入1.5ml 氢氧化 钠溶液(400g/L),在电炉上加热除去水份,移入300°C高温炉内加热,升温至700°C,保持15min, 取出冷却;

熔物用8ml 水煮沸溶解,溶液煮沸至体积留下约1/2 时,用慢速定量滤纸过滤入具塞比 色管中,用2ml 沸水洗涤坩埚和沉淀,洗涤液过滤入比色管中,放冷后,用水稀释至10.0ml.摇匀, 供测定.若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 14.3 标准曲线的绘制:在6 只具塞比色管中,分别加入0.

0、0.

05、0.

25、0.

50、0.

75、1.0ml 标准溶 液,各加1mol/L盐酸溶液至1.0ml,配成0.

0、1.

0、5.

0、10.

0、15.

0、20.0?g 二氧化锡标准系列.向 各标准管中加入0.5ml 氢氧化钠溶液(40g/L),2ml 硫脲溶液,2ml 乙醇,摇匀;

加入1.0ml 栎精 溶液,摇匀;

放置15min,于440nm 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对 二氧化锡含量(μg)绘制标准曲线. 14.4 样品测定:分别取1.0ml 样品溶液和空白对照溶液,加0.5ml 4mol/L盐酸溶液,2ml 硫脲溶液, 2ml 乙醇,摇匀;

加入1.0ml 栎精溶液,摇匀;

放置15min,于440nm 波长下测量吸光度;

测得的 样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得二氧化锡的含量(μg).

15 计算 15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积. 15.2 按公式(3)计算空气中二氧化锡的浓度:

10 m C 3) Vo 式中:C - 空气中二氧化锡的浓度,mg/ m3 ;

m - 测得样品溶液中二氧化锡的含量,μg;

Vo - 标准采样体积,L. 15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算.

16 说明 16.1 本法的检出限为0.8μg/ml;

最低检出浓度为0.1mg/ m3 (以采集75L空气样品计);

测定范围为 0.8~20μg/ml;

相对标准偏差为1.8%~6.7%. 16.2 本法的平均采样效率为96.9%. 16.3 本法的最适反应条件:酸度为 0.01~0.1 mol/L 盐酸溶液,栎精溶液用量为1.0~2.0ml,硫脲溶 液用量在0~2.5ml 时,对显色反应无影响. 16.4 1倍的锑稍有干扰. 16.5 新铁坩埚应经灼烧, 除去油污后洗净, 用盐酸溶液(1+3)浸泡除锈, 再用硝酸溶液(1+1)和5%(V/V) 硫酸溶液浸泡5min 后,洗净晾干,在700℃钝化处理5~10min. 16.6 本法可采用微波消解法. 第三法 二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法

17 原理 空气中二月桂酸二丁基锡用多孔玻板吸收管采集,在pH8.4的硼酸缓冲液中,可与双硫腙作用生 成红色络合物,在500nm 波长下测量吸光度,进行定量.

18 仪器 18.1 多孔玻板吸收管. 18.2 空气采样器,流量0~3L/min. 18.3 具塞比色管,15ml. 18.4 分光光度计.