PDF《微波消解/原子荧光法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 Soil and sedimen ― Determination of mercury,arsenic,selenium, bismuth,antimony ― Microwave dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2013-11-21发布 2014-02-01实施 发布 环境保护部I目次前言II

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 试剂和材料

1 5 仪器和设备

3 6 样品

4 7 分析步骤

4 8 结果计算与表示

6 9 精密度和准确度

7 10 质量保证和质量控制.7

11 废物处理.7

12 注意事项

7 附录 A(资料性附录)精密度和准确度汇总数据.8 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中 汞、砷、硒、铋、锑的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法. 本标准为首次发布. 本标准附录 A 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:宁波市环境监测中心. 本标准验证单位:宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、 杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波 市环境监测中心. 本标准环境保护部

2013 年11 月21 日批准. 本标准自

2014 年2月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法. 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定. 当取样品量为 0.5g 时,本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg;

测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg,测定下限为 0.04mg/kg.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 GB/T

21191 原子荧光光谱仪 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计, 在硼氢化钾溶液还原作用下, 生成砷化氢、 铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态.在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯 (汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成 正比.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂, 实验用水为新制备的蒸馏水. 4.1 盐酸(HCl) ,ρ=1.19 g/mL. 4.2 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42 g/mL. 4.3 氢氧化钾(KOH) 4.4 硼氢化钾(KBH4) 4.5 盐酸溶液:5+95 移取 25mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 500mL. 4.6 盐酸溶液:1+1 移取 500mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 1000mL. 4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯. 4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯. 4.9 还原剂

2 4.9.1 硼氢化钾溶液 A: = ρ 10g/L 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有

100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4) ,搅拌溶解.此溶液当日配制,用于测定汞. 4.9.2 硼氢化钾溶液 B: = ρ 20g/L 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有