PDF《微波消解/原子荧光法》

100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾(4.4) ,搅拌溶解.此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、 锑. 注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液. 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液 称取硫脲、抗坏血酸各 10g,用100mL 实验用水溶解,混匀,使用当日配制. 4.11 汞标准固定液(简称固定液) 将0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 实验用水中,再加入 50mL 硝酸(4.2) ,混匀. 4.12 汞(Hg)标准溶液 4.12.1 汞标准贮备液: = ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 (HgCl2)0.1354g,用适量实验用水溶解后移至 1000ml 容量瓶中,最后用固定液(4.11)定 容至标线,混匀. 4.12.2 汞标准中间液: = ρ 1.00mg/L 移取汞标准贮备液(4.12.1)5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,用固定液(4.11)定容至 标线,混匀. 4.12.3 汞标准使用液: = ρ 10.0μg/L 移取汞标准中间液(4.12.2)5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,用固定液(4.11)定容至 标线,混匀.用时现配. 4.13 砷(As)标准溶液 4.13.1 砷标准贮备液: = ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1320g 经过 105℃干燥 2h 的优级纯三 氧化二砷(As2O3)溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中,用1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞 红色褪去,实验用水定容至 1000ml,混匀. 4.13.2 砷标准中间液: = ρ 1.00mg/L 移取砷标准贮备液 (4.13.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 100ml 盐酸溶液 (4.6) , 用实验用水定容至标线,混匀. 4.13.3 砷标准使用液: = ρ 100.0μg/L 移取砷标准中间液 (4.13.2) 10.00ml, 置于 100ml 容量瓶中, 加入 20ml 盐酸溶液 (4.6) , 用实验用水定容至标线,混匀.用时现配. 4.14 硒(Se)标准溶液 4.14.1 硒标准贮备液: = ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1000g 高纯硒粉,置于 100ml 烧杯中, 加20ml 硝酸(4.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入 1000ml 容量瓶中,用实验用水定容

3 至标线,混匀. 4.14.2 硒标准中间液: = ρ 1.00mg/L 移取硒标准贮备液(4.14.1)5.00ml,置于 500ml 的容量瓶中,用实验用水定容至标线, 混匀. 4.14.3 硒标准使用液: = ρ 100.0μg/L 移取硒标准中间液(4.14.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线, 混匀.用时现配. 4.15 铋(Bi)标准溶液 4.15.1 铋标准贮备液: = ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取高纯金属铋 0.1000g,置于

100 ml 烧杯 中,加20ml 硝酸(4.2) ,低温加热至溶解完全,冷却,移入 1000ml 容量瓶中,用实验用水 定容至标线,混匀. 4.15.2 铋标准中间液: = ρ 1.00mg/L 移取铋标准贮备液 (4.15.1) 5.00ml, 置于 500ml 的容量瓶中, 加入 100ml 盐酸溶液 (4.6) , 用实验用水定容至标线,混匀. 4.15.3 铋标准使用液: = ρ 100.0μg/L 移取铋标准中间液 (4.15.2) 10.00ml, 置于 100ml 容量瓶中, 加入 20ml 盐酸溶液 (4.6) , 用实验用水定容至标线,混匀.用时现配. 4.16 锑(Sb)标准溶液 4.16.1 锑标准贮备液: = ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1197g 经过 105℃干燥 2h 的三氧化二 锑(Sb2O3)溶解于 80ml 盐酸(4.1)中,转入 1000ml 容量瓶中,补加 120ml 盐酸(4.1) , 用实验用水定容至标线,混匀. 4.16.2 锑标准中间液: = ρ 1.00mg/L 移取锑标准贮备液 (4.16.1........