PDF《中华人民共和国国家标准》

20 mL 水.放 冷后,移入

100 mL 容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用. 同时做试剂空白试验. 6.1.2 测定:按图

1 装好定氮蒸馏装置,向水蒸气发生器内装水至 2/3 处,加入数粒玻璃珠,加甲基 红乙醇溶液(4.13)数滴及数毫升硫酸(4.3) ,以保持水呈酸性,加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持 沸腾. 6.1.3 向接收瓶内加入 10.0 mL 硼酸溶液(4.10)及1滴~2 滴混合指示液(4.16) ,并使冷凝管的下端 插入液面下, 根据试样中氮含量, 准确吸取 2.0 mL~10.0 mL 试样处理液由小玻杯注入反应室, 以10 mL 水洗涤小玻杯并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻塞.将10.0 mL 氢氧化钠溶液(4.11)倒入小玻杯, 提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气.夹紧螺旋夹,开始蒸馏. 蒸馏

10 min 后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏

1 min.然后用少量水冲洗冷凝管下端 外部, 取下蒸馏液接收瓶. 以硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.12)滴定至终点, 其中

2 份甲基红乙醇溶液(4.13) 与1份亚甲基蓝乙醇溶液(4.14)指示剂,颜色由紫红色变成灰色,pH 5.4;

1 份甲基红乙醇溶液(4.13) 与5份溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)指示剂,颜色由酒红色变成绿色,pH 5.1.同时作试剂空白. GB 5009.5―2010

3 图1定氮蒸馏装置图 1-电炉;

2-水蒸气发生器(2 L 烧瓶) ;

3-螺旋夹;

4-小玻杯及棒状玻塞;

5-反应室;

6-反应室外 层;

7-橡皮管及螺旋夹;

8-冷凝管;

9-蒸馏液接收瓶. 6.2 自动凯氏定氮仪法 称取固体试样 0.2 g~2 g、 半固体试样

2 g~5 g 或液体试样

10 g~25 g (约相当于

30 mg~40 mg 氮) , 精确至 0.001 g.按照仪器说明书的要求进行检测.

7 分析结果的表述 试样中蛋白质的含量按式(1)进行计算.

100 100 /

0140 .

0 ) (

3 2

1 * * * * * ? = F V m c V V X 1) 式中: X――试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100 g) ;

V1――试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL) ;

V2――试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL) ;

V3――吸取消化液的体积,单位为毫升(mL) ;

c――硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

0.0140――1.0 mL 硫酸[c (1/2H2SO4)=1.000 mol/L]或盐酸[c (HCl) =1.000 mol/L]标准滴定溶液 相当的氮的质量,单位为克(g) ;

m――试样的质量,单位为克(g) ;

F――氮换算为蛋白质的系数.一般食物为 6.25;

纯乳与纯乳制品为 6.38;

面粉为 5.70;

玉米、高 梁为 6.24;

花生为 5.46;

大米为 5.95;

大豆及其粗加工制品为 5.71;

大豆蛋白制品为 6.25;

肉与肉制品 为6.25;

大麦、小米、燕麦、裸麦为 5.83;

芝麻、向日葵为 5.30;

复合配方食品为 6.25. 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 蛋白质含量≥1 g/100 g 时, 结果保留 三位有效数字;

蛋白质含量