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2) 进一步补充国内外相关分析方法的调研情况与国内相关标准的需求;

3) 进一步明确目标化合物选择的依据;

4) 补充样品的保存条件;

2 5) 补充样品的前处理方法的条件实验;

6) 选取地表水、生活污水、工业废水和海水进行方法验证;

7) 验证时要选取不同厂家不同型号的仪器进行验证. 根据专家建议, 进一步补充国内外相关分析方法的调研情况与国内相关标准的需求;

目 标化合物确定为二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡,通过实验选择合适的流动相;

通过方法验证确定方法检出限、精密度、准确度和质量控制指标;

努力适应当前和以后的环 境保护需求;

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环 境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)的要求开展实验、验证和标 准草案的编制工作. 1.2.5 编写标准草案和编制说明

2016 年5月~2017 年6月,在查询、收集国内外有关标准、文献和技术资料的基础 上,通过大量实验数据,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010) 的要求,编写了标准文本和标准编制说明. 1.2.6 开展实验室内验证实验

2016 年1月~2017 年2月, 标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见, 开展课题实验研究工作, 对方法各项技术参数和条件进行优化实验, 确定具体的标准方法技 术细节及检出限、测定下限、实验室内的精密度等方法特性指标、质控指标. 1.2.7 组织专家进行中期论证,确定方法验证方案

2017 年7月8日,在大连进行了标准的中期论证会,组织专家论证,专家组听取了标 准主编单位所作的标准文本和标准编制说明及方法验证方案介绍,经质询、讨论,形成意见 包括: 1) 编制说明中增加本标准与其他分析方法的关系;

补充净化实验的回收率数据;

补充 标准溶液和样品提取液的保存条件实验;

进一步开展直接进样的方法研究;

2) 标准文本中浓缩之后净化之前更换为正己烷;

细化对仪器和分析条件的要求;

根据 方法验证数据确定质量控制指标;

3) 选择典型的、有代表性的实际样品进行方法验证,海水加标浓度为测定下限浓度;

地表水加标浓度为中浓度;

生活污水和工业废水加标浓度为高浓度. 1.2.8 组织方法验证、编写标准征求意见稿和编制说明 2017年10月~2018年3月组织6家有资质的实验室对该方法的适用性进行了方法验证, 并编写了方法验证报告. 标准编制组于

2018 年6月编制完成标准征求意见稿、编制说明及方法验证报告,并上 报环境监测司和环境标准研究所.

3 1.2.9 标准征求意见稿技术审查会

2018 年7月12 日,生态环境部环境监测司组织召开了标准征求意见稿技术审查会,审 查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查. 建议按照以下意见修改完善后, 提请公开征求 意见: 1) 编制说明中进一步核实仪器设备配件名称,确保具有通用性;

补充不同厂家仪器设 备适用性的说明;

补充实验室内典型工业废水验证结果的相关内容;

完善干扰和消 除的内容;

2) 标准文本中进一步核实仪器设备配件名称、工作条件及参数表述方式,确保具有通 用性;

完善有效数字的表述;

3) 按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《环境保护标 准编制出版技术指南》(HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改.