PDF《中华人民共和国国家标准》

1 0

0 mL , 此溶液在波长

5 2

0 n m士2 n m处有最大吸收峰.

4 .

2 .

3 .

3 称取实验室样品. .

1 g , 加盐酸溶液1

0 m L , 在水浴中加热, 使其大 部分溶解, 加活性炭. .

5 g , 充分摇匀后过滤.取无色滤液. 加氢氧化钠溶液中和后, 呈现铝盐反应.

4 .

3 含f的测定

4 .

3 .

1 三抓化钦滴定法( 仲裁法)

4 .

3 .

1 .

1 方法提要在酸性介质中, 染料结构中的偶氮基被三抓化铁还原分解成氨基化合物, 按三氯化钦标准溶液滴定 消耗的量来计算其含量.

4 .

3 .

1 .

2 试剂和材料

4 .

3 .

1 .

2 .

1 柠檬酸三钠;

4 .

3 .

1 .

2 .

2 硫酸溶液:

1 +1

9 ;

4 .

3 .

1 ,

2 .

3 三氯化钦标准溶液: c ( T i C l , ) =0 .

1 mo l / L ( 现配现用, 配制方法按 GB

4 4

7 9 .

1 -1

9 9 9附录A) ;

4 .

3 .

1 .

2 .

4 钢瓶装二氧化碳.

4 .

3 .

1 .

3 分析步骤 称取规定量的 实验室样品( 以使. .

1 m o l / L 三氯化钦标准溶液消耗量约2

0 m L ) , 精确至. .

2 m g , 置于

5 0

0 m L三角烧瓶内, 加硫酸溶液

2 0 mL , 充分混合后, 加热水

5 0 mL , 加热溶解, 然后再加沸水

1 5

0 mL , 加柠檬酸三钠

1 5 g .按G B

4 4

7 9 .

1 -1

9 9 9中图1 所示装好装置, 在液面下通人二氧化碳, 加热 至沸, 用三氯化钦标准滴定溶液滴定到试料固有颜色消失为终点.

4 .

3 .

1 .

4 结果计算 觅菜红铝色淀( 以钠盐计) 的质量分数( w, ) , 数值以%表示, 按式( (

1 ) 计算: ( V/

1 0

0 0 ) X c X ( M/

4 ) m X

5 0 /

2 5

0 X

1 0

0 ・ . ・ ・ . ・ ・ ・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ . ・ … (

1 ) www.grainnet.cn GB

44 7 9.

2 -

200 5 式中:V-滴定试料耗用的三氯化钦标准滴定溶液( (

4 .

3 .

1 .

2 .

3 ) 体积的数值, 单位为毫升( mL ) ;

c ― 三氯化钦标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ;

优―试料质量的数值, 单位为克(

9 ) ;

M- 一觅菜红铝色淀( 以钠盐计) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l l ( M=6

0 4 .

4 8 ) . 计算结果表示到小数点后

1 位.

431 .

5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于1 .

0 %.

4 .

3 .

2 分光光度比色法

4 .

3 .

2 .

1 方法提要 将芡菜红铝色淀与已知含量的觅菜红标准样品分别用水溶解后, 在最大吸收波长处, 分别测其吸光 度, 然后计算其含量的质量分数.

4 .

3 .

2 .

2 试剂

4 .

3 .

2 .

2 .

1 乙酸钱溶液:

3 -

1 -

1 9

9 7 ,

4 .

3 .

2 .

2 .

2 硫酸溶液:

1 +2

0 ,

4 .

3 .

2 .

2 .

3 览菜红标准样品: 质量分数)8

5 .

0 %( 三氯化铁滴定法) .

4 .

3 .

2 .

3 仪器

4 .

3 .

2 .

3 .

1 分光光度计.

4 .

3 .

2 .

3 .

2 比色皿:

1 0 m m,

4 .

3 .

2 .

4 览菜红标准样品溶液的配制 称取 . . 5g 觅菜红标准样品, 精确至. .

2 m g .溶于适量的水中, 移人1

0 0

0 mL的容量瓶中, 加人乙 酸钱溶液, 稀释至刻度, 摇匀.准确吸取

1 0 mL移人

5 0

0 m L容量瓶中, 加人乙酸钱溶液, 稀释至刻度, 摇匀.4.3.2.5览菜红铝色淀试验溶液的配制 称取规定量的实验室样品( 以 使试验 溶液的吸光度在. .