PDF《野生道地与人工种植金莲花不同部位 无机元素比较研究*》

2014 第十六卷 第一期 绎Vol.16 No.1 也World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica页 宁夏师范学院医学院中药师、 注册药剂师赵建军副教授鉴定 为正品.

2 方法 2.1 样品处理 将金莲花药材的花、 叶、 茎 及根分别用蒸馏水及去离子水 洗涤, 放入恒温箱中, 60益烘干 至恒重,取出后自然阴干, 粉碎, 过80 目筛, 备用.精密称取 样品 5.0 g, 置于瓷坩埚中在电 炉上炭化至无烟, 然后将坩埚转 移入马弗炉中 450益灰化

5 h, 取出, 冷却, 加水湿润, 慢慢滴加 少许硝酸, 在电炉上微火蒸干, 继续灰化

3 h, 取出, 冷却后加 入10 mL HCl 溶液 (1颐3) , 在电 炉上加热微沸

5 min, 冷却后移 入50 mL 容量瓶中,用去离子 水洗涤坩埚, 合并溶液, 用水稀 释并定容至刻度, 摇匀, 作为供 试样品溶液, 备用. 2.2 样品测定 2.2.1 最佳工作条件的确定 通过对仪器各项指标的工 作参数进行优化,确定了本实 验的最佳工作条件 (见表 1) . 2.2.2 标准曲线的建立 以去离子水作为空白溶液,按照表1条件,采集空白及系列浓度的标准溶液进行测定,绘制各元素的标准曲线.实验表明在选定的浓度范 围内, 各元素浓度与吸光度均 呈现良好的线性关系, 结果见 表2. 2.2.3 干扰试验 采用标准加入法,在已制 备好的样品溶液中加入待测元 素的标准溶液进行测定,结果 表明,标准加入曲线与校准曲 表1火焰原子吸收分光光度计工作条件 元素 波长/nm 狭缝/nm 灯电流/mA 燃烧器高度/mm 气流量/L ・ min-1 K 766.49 0.5

5 3 1.6 Ca 422.67 0.5

5 3 1.2 Mg 285.21 0.5

4 3 1.7 Cu 324.75 0.5

4 3 1.4 Zn 213.86 0.5

4 3 1.2 Fe 248.33 0.2

5 4 1.6 Mn 279.48 0.2

5 3 1.4 Cr 357.85 0.5

4 3 1.7 Cd 228.80 0.4

5 3 1.2 Al 309.27 0.5

5 4 1.4 Ti 364.27 0.5

5 4 1.4 Ni 232.00 0.2

5 4 1.4 Si 251.61 0.5

5 4 1.4 表2线性回归方程 元素 线性回归方程 相关系数 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 Y=0.625X+0.016

0 0.999

5 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 Y=0.080 7X+0.014

5 0.999

7 0.05 0.10 0.20 0.40 0.60 Y=1.880 9X+0.032

0 0.999

4 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 Y=0.091 1X+0.001

3 0.999

9 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 Y=0.411 9X+0.011

2 0.999

7 Fe 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 Y=0.061 5X+0.015

8 0.999

6 Mn 0.20 0.40 0.80 1.00 2.00 Y=0.146 2X+0.001

8 0.999

3 Cr 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 Y=0.057 6X+0.002

9 0.999

6 Cd 0.04 0.08 0.16 0.20 0.40 Y=0.300 9X+0.001

8 0.999

5 Al 0.20 0.40 0.80 1.00 2.00 Y=0.134 12X+0.010

8 0.999

4 Ti 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 Y=0.047 1X+0.014

9 0.999

6 Ni 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 Y=0.072 3X+0.016

4 0.999

7 Si 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 Y=0.087 4X+0.001

3 0.999

8 Zn Cu Mg Ca K 标准溶液浓度/滋g ・ mL-1

74 世界科学技术―中医药现代化绎中药研究 也World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica页 线平行, 所得结果一致, 在样品 含量测定范围内,绝大多数待 测元素相互不发生干扰,共存 元素与待测元素不发生干扰. 为了消除 Al 对Mg 的干扰, 在 测定 Mg 的样品溶液中加入一 定量的 8-羟基喹啉,同时对稀 释后的样品溶液中加入一定量 的SnCl2 溶液, 使测试溶液的质 量分数为 0.1%,消除 NO3

2 - 对Ca、 Mn 的干扰. 2.2.4 精密度、 回收率试验 利用加标试验和精密度试 验,进一步考查测定方法的准 确度.采用标准加入法测定各 元素的回收率,计算相对标准 偏差, 结果见表 3, 各元素的回 收率在93.10% 耀99.82% 之间,相对标准偏差在0.31% ~ 2.41%, 说明该方法具有良好的 精密度和准确度. 2.2.5 样品测试 按上述测定方法测定样品 中各元素, 结果见表