PDF《净化工艺对 K4169 合金返回料纯净度的影响》

2019年?第5期/第68卷431 净化工艺对 K4169 合金返回料纯净度的影响 马秀萍,周同金,刘东方,王紫宸,张华霞,孟? 宇 (北京航空材料研究院,北京? 100095) 摘要:采用提高精炼温度和延长精炼时间的纯净化熔炼工艺,对K4169合金返回料及新料进 行熔炼,与未经纯净化熔炼的返回料对比分析,测定三种不同状态合金的主成分波动情况、 气体含量、浮渣面积、大样电解氧化夹杂含量.

研究结果表明:经过纯净化熔炼工艺后的返 回料,主成分无明显波动;

气体元素O、N含量分别降低了15%和40%;

浮渣面积及氧化夹杂 含量分别降低了82%与83%.通过采取特殊纯净化熔炼工艺,能够有效降低返回料中气体与 氧化夹杂含量,合金纯净度水平提高明显. 关键词:K4169返回料;

纯净化熔炼;

气体含量;

氧化夹杂 作者简介: 马秀萍(1983-),女,工 程师,学士,主要从事真 空感应熔炼方面的研究. E-mail:maxiuping19@163. com 中图分类号:TG146.1+

5 文献标识码:A 文章编号: 1001-4977 (2019 ) 05-0431-04 收稿日期: 2019-04-01 收到初稿, 2019-04-11 收到修订稿. 铸造高温合金由于采用精密铸造技术,可以铸造形状复杂、壁比较薄的零件. 但是由于浇注系统及报废零件的存在,铸造工厂存在大量的返回料.由于高温合金 中所含镍等金属元素比较昂贵,为了降低成本,国内外已广泛开展了返回料再利用 的研究工作[1-8] .精密铸造过程中合金液和型壳材料接触,表面会残留或粘附陶瓷壳 型,成为非金属夹杂,而高温合金中影响使用性能最主要的因素之一就是非金属夹 杂.由于非金属夹杂的存在,零件在服役过程中这些非金属夹杂成为裂纹源,缩短 使用寿命.高温合金返回料纯净化处理的方法之一就是通过合适的熔炼工艺和陶瓷 过滤器净化技术[9-13] ,降低合金中的氧氮含量和夹杂含量,从而提高使用合金的纯净 度.本文主要针对K4169合金返回料开展纯净化熔炼工艺,研究采取纯净化熔炼工艺 对K4169合金的纯净度影响,为K4169返回料的回收利用提供技术依据. 1? 试验方法 将K4169合金返回料,包括浇道、冒口及报废零件表面经清洁预处理,在容量为

500 kg的真空感应熔炼炉重熔成合金锭,分别采用普通熔炼工艺和纯净化熔炼工艺. 纯净化熔炼在普通工艺基础上提高精炼时间,通过陶瓷过滤器进行两次净化.1# 试样 是采用普通工艺熔炼的100%返回料锭,2# 试样是采用纯净化工艺熔炼100%的返回料 锭,3# 试样是采用纯净化工艺熔炼的全新料锭. 从不同工艺熔炼的合金锭上部切取三段4 kg试样,取其中第一段4 kg试样按照 HB5406进行浮渣试验,对比浮渣面积.另一段4 kg试样表面车去氧化皮,加工成 (2.8±0.2)kg的电解萃取试样,试样置于强酸中电解7~10天,将不能溶解于强酸的 非金属夹杂从溶液中萃取出来分级称重,采用体式显微镜观察形貌,用JSM-6480LV型 扫描电镜进行能谱分析.第三段试样在ZG-25 kg真空感应熔炼炉中熔炼浇注成灯笼试 棒,选取6根无铸造缺陷试棒进行如下热处理:(1095±10)℃,保温1.5 h,空冷;

(955±10)℃,保温1 h,空冷;

(720±10)℃,保温8 h,以56 ℃/h的速率炉冷至 (620±10)℃,保温8 h,空冷.经热处理的试棒加工成工作部位尺寸为Φ5 mm的试 样,分别测试拉伸性能和持久性能.

432 2? 试验结果 2.1? 纯净化熔炼工艺对合金化学成分的影响 不同工艺熔炼的K4169返回料和新料合金测定的主 量及气体元素含量的分析结果见表1.从表1中可以看 出,经过纯净化工艺熔炼后,返回料合金锭中主量元素 未发生明显变化,而氧和氮含量发生了很大的变化. 1# 试样中氧和氮元素均高于全新料,尤其是氮含量高达 60*10-6 ,是全新料的三倍.经过纯净化熔炼工艺后的2# 试样,氧含量降低至11*10-6 ,达到了新料水平,N含量 降低到37*10-6 ,氧和氮分别降低了15%和40%. 2.2? 纯净化熔炼工艺对浮渣面积的影响 对经不同工艺熔炼的K4169返回料和新料合金按照 HB 5406―2016中要求进行浮渣试验,并对浮渣面积进 行对比,浮渣照片见图1.从图1中可以看出,1# 试样为 普通工艺熔炼的返回料,由于合金液中氧化夹杂未能充 分去除,合金液面浮渣面积最大,浮渣面积高达3.9%. 2# 试样经过纯净化熔炼工艺,有效去除了合金液中氧化 夹杂,浮渣面积减小到0.7%.3# 试样为全新料合金锭, 并采用了纯净化工艺熔炼,浮渣面积为0.5%.返回料经 纯净化工艺熔炼后,浮渣面积减少了82%,经纯净化工 艺熔炼的返回料合金浮渣面积基本接近全新料合金. 2.3? 纯净化熔炼工艺对合金锭中氧化夹杂物的影响 表2为不同工艺熔炼的合金电解萃取的氧化物重 量,表3为扫描电镜EDS测定的氧化物化学成分,图 2为氧化物在体视显微镜下放大20倍后观察的形貌. 从中可以看出,1# 试样夹杂物总量为10.80 mg/10kg, 试样中有两种颜色的氧化夹杂物,呈透明状夹杂物富 含Si和Al元素,直径约为300 μm;