DOC《2016年全国职业院校技能大赛中职组》

50mL以50mL计算. 仪器分析方案 紫外-可见分光光度法测定未知物

(一)仪器 1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);

配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);

2.容量瓶:100mL 15个;

3.吸量管:10mL 5支;

4.烧杯: 100mL 5个;

(二)试剂 1.标准溶液:任选三种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲⒒腔钏帷⒈郊姿帷⑽C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠) 2.未知液:三种标准溶液中的任何一种.

(三)实验操作 1.吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值. 2.未知物的定性分析 将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液.以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线.根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长.190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长. 3. 标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀.(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理).根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度.然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线. 4.未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀.根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度.根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度.未知样平行测定3次.

(四)结果处理 根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量. 计算公式: ――原始未知溶液浓度,μg/mL;

――查出的未知溶液浓度,μg/mL;

――未知溶液的稀释倍数. 理论考核样题

一、单选题 1. 测定SO2的质量分数,得到下列数据(%):28.62,28.59,28.51,28.52,28.61;

则置信度为95%时平均值的置信区间为( ).(已知置信度为95%,n=5,t=2.776) A.28.57±0.12 B.28.57±0.13 C.28.56±0.13 D.28.57±0.06 2.As元素最合适的原子化方法是( ). A.火焰原子化法 B.氢化物原子化法 C.石墨炉原子化法 D.等离子原子化法 3.Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( ) A.0 B.1 C.2 D.3 4.pH=5.26中的有效数字是( )位. A.0 B.2 C.3 D.4 5.玻璃电极的内参比电极是( ). A.银电极 B.氯化银电极 C.铂电极 D.银-氯化银电极 6.打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在( )中进行. A.冷水浴 B.走廊 C.通风橱 D.药品库 7.分光光度法测定微量铁试验中,铁标溶液是用( )药品配制成的. A.无水三氯化铁 B.硫酸亚铁铵 C.硫酸铁铵 D.硝酸铁 8.含无机酸的废液可采用( )处理. A.沉淀法 B.萃取法 C.中和法 D.氧化还原法 9.急性呼吸系统中毒后的急救方法正确的是( ). A.要反复进行多次洗胃 B.立即用大量自来水冲洗 C.用3%~5%碳酸氢钠溶液或用(1+5000)高锰酸钾溶液洗胃 D.应使中毒者迅速离开现场,移到通风良好的地方,呼吸新鲜空气. 10.凯达尔定氮法的关键步骤是消化,为加速分解过程,缩短消化时间,常加入适量的( ). A.无水碳酸钠 B.无水碳酸钾 C.无水硫酸钾 D.草酸钾 11.库仑分析法是通过( )来进行定量分析的. A.称量电解析出物的质量 B.准确测定电解池中某种离子消耗的量 C.准确测量电解过程中所消耗的电量 D.准确测定电解液浓度的变化 12.离子选择性电极的选择性主要取决于( ). A.离子浓度 B.电极膜活性材料的性质 C.待测离子活度 D.测定温度 13.气相色谱的主要部件包括( ). A.载气系统、分光系统、色谱柱、检测器 B.载气系统、进样系统、色谱柱、检测器 C.载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器 D.载气系统、光源、色谱柱、检测器 14.氢火焰检测器的检测依据是( ). A.不同溶液折射率不同 B.被测组分对紫外光的选择性吸收 C.有机分子在氢氧焰中发生电离 D.不同气体热导系数不同 15.全水分煤样采集时要求装样量不得超过煤样瓶容积的( ). A.1/2 B.2/3 C.3/4 D.4/5 16.天平及砝码应定时检定,一般规定检定时间间隔不超过( ) A.半年 B.一年 C.二年 D.三年 17.氧瓶燃烧法测有机物中硫含量时,分解产物用( )吸收. A.氢氧化钠溶液 B.稀硫酸溶液 C.高氯酸钡 D.过氧化氢水溶液18.液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的,分配系数大的组分( )大. A.峰高 B.峰面 C.峰宽 D.保留值 19.乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时,加入过量的碱的目的是( ). A.催化 B.中和 C.皂化 D.氧化 20.以下测定项目不属于煤样的半工业组成的是( ). A.水分 B.总硫 C.固定碳 D.挥发分 21.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( ). A.自然变度 B.赫鲁兹马克变宽 C.劳伦茨变宽 D.多普勒变宽 22.有关臭氧层破坏的说法,正确的是( ). A.人类使用电冰箱、空调释放大量的硫氧化物和氮氧化物所致 B.臭氧主要分布在近地面的对流层,容易被人类活动所破坏 C.臭氧层空洞的出现,使世界各地区降水和干湿状况将发生变化 D.保护臭氧层的主要措施是逐步淘汰破坏臭氧层物质的排放 23.有机溴化物燃烧分解后,用( )吸收. A.水B.碱溶液 C.过氧化氢的碱溶液 D.硫酸肼和KOH混合液 24.原子荧光与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在( ) A.光源 B.光路 C.单色器 D.原子化器 25.在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A.向高波数方向移动 B.向低波数方向移动 C.不移动 D.稍有振动 26.0.04mol/LH2CO3溶液的pH为( ).(Ka1=4.3*10-7,Ka2=5.6*10-11) A.4.73 B.5.61 C.3.89 D.7 27.EDTA滴定金属离子M,MY的绝对稳定常数为KMY,当金属离子M的浓度为0.01mol/L时,下列lgαY(H)对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是( ). A.lgαY(H)≥lgKMY-8 B.lgαY(H)=lgKMY-8 C.lgαY(H)≥lgKMY-6 D.lgαY(H)≤lgKMY-3 28.碘量法测定黄铜中的铜含量,为除去Fe3+干扰,可加入( ). A.碘化钾 B.氟化氢铵 C.HNO3 D.H2O2 29.某溶液中主要含有Fe3+、Al3+、Pb2+、Mg2+,以乙酰丙酮为掩蔽剂,六亚甲基四胺为缓冲溶液,在pH=5~6时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,所测得的是( ). A.Fe3+含量 B.Al3+含量 C.Pb2+含量 D.Mg2+含量 30.提高配位滴定的选择性可采用的方法是( ). A.增大滴定剂的浓度 B.配位掩蔽法 C.减小溶液的酸度 D.减小滴定剂的浓度 31.氧化还原滴定中,硫代........