DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 National food safety standard― Determination of cyanamide residue in foods of plant origin Liquid chromatography tandem mass spectrometry (征求意见稿) 201*-**-**发布 201*-**-**实施 发布前??言 本标准系国内首次发布.

食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 范围 本标准规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法. 本标准适用于植物源性食品中单氰胺残留量的测定. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB

2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的单氰胺用水和丙酮等溶剂提取,再经固相材料分散净化处理,净化液与丹磺酰氯(dansyl chloride)反应后生成的衍生物经液相色谱-质谱联用法检测,外标法定量. 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水. 试剂 乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯. 丙酮(CH3COCH3,CAS 号:67-64-1):色谱纯. 碳酸钠(Na2CO3,CAS号:497-19-8). 碳酸氢钠(NaHCO?,CAS号:144-55-8). 丹磺酰氯(C12H12ClNO2S,CAS号:420-04-2):纯度98.0%,-18~-20℃保存. 溶液配制 碳酸钠溶液(0.2 mol/L):称取0.53 g碳酸钠,用水溶解并定容至25 mL. 碳酸氢钠溶液(0.2 mol/L):称取1.68 g碳酸氢钠,用丙酮溶解并定容至100 mL. 碳酸钠/碳酸氢钠溶液(0.2 mol/L,4+46):吸取4 mL碳酸钠溶液(Na2CO3,0.2 mol/L),加入46 mL碳酸氢钠溶液(NaHCO?,0.2 mol/L),混合均匀. 丹磺酰氯溶液(5.0 g/L):称取0.5 g丹磺酰氯,用丙酮溶解并定容至100 mL. 水(0.1 %甲酸):称取100 ?L甲酸,用水溶解并定容至100 mL. 标准品 单氰胺(CN2H2,CAS号:420-04-2)标准品:纯度≥98.0%. 标准溶液配制 单氰胺标准储备溶液(100 mg/L):准确称取单氰胺标准品10.0 mg于50 mL烧杯中,用丙酮溶解后转移到

100 mL容量瓶中,并用丙酮定容.放置于0~4℃冰箱,有效期1个月. 单氰胺标准工作液(10 mg/L):吸取5.0 mL单氰胺标准储备溶液于50 mL容量瓶中,用丙酮定容.放置于0~4℃冰箱,有效期2~3周. 材料 多壁碳纳米管(MWCNTs):粒径范围,10 nm~20 nm;

颗粒物长度:5 μm~15 μm;

比表面积(225±25)m2/g. 滤膜:0.22 μm,有机系. 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI). 5.2 分析天平:感量 0.000

1 g、感量 0.0

1 g. 5.3 组织捣碎仪. 5.4 离心机:转速不低于10

000 r/min. 5.5 涡旋振荡器. 5.6 恒温水浴锅. 试样的制备 蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,取样部位按GB 2763规定执行.对于个体较小的样品,取样后全部处理;

对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;

对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段或处理;

取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆.匀浆放入聚乙烯容器中. 取谷类样品500 g,粉碎后使其全部可通过425 μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中.取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500 g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中. 植物油类搅拌均匀. 试样于-18 ℃条件下保存. 分析步骤 提取 蔬菜、水果类 称取10 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,参见附表A.1补水,然后视基质不同加入10-30 mL丙酮(4.1.2),不同基质有机提取溶剂用量参考附表A.1,涡旋振荡5 min,超声10 min后,以4000 r/min 离心5 min,待净化. 谷物、坚果、油料作物、植物油类 称取5 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,参见附表A.1补水,然后视基质不同加入10-20 mL丙酮(4.1.2),不同基质有机提取溶剂用量参考附表A.1,涡旋振荡5 min,超声10 min后,以4000 r/min 离心5 min,待净化. 香辛料、茶叶类 称取2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,参见附表A.1补水,然后加入8 mL乙腈(4.1.1),涡旋振荡5 min,超声10 min后,以4000 r/min 离心5 min,待净化. 食用菌类 称取10 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,参见附表A.1补水,然后加入8 mL乙腈(4.1.1),涡旋振荡5 min,超声10 min后,以4000 r/min 离心5 min,待净化. 净化 7.2.1蔬菜、水果、坚果、谷物类 吸取1 mL提取液于称有5 mg多壁碳纳米管(4.5.1)的1.5 mL离心管中,涡旋1 min后,以10