DOC《中华人民共和国国家标准》

000 r/min 离心1 min,取上清液过0.22 μm 有机系滤膜(4.5.2或4.5.3)于2 mL离心管中,并用空白基质配制好基质标准品,待衍生化. 注:特殊干扰严重基质例如韭菜,需采用10 mg多壁碳纳米管(4.5.1). 植物油、油料作物类 吸取1 mL提取液直接过0.22 μm有机系滤膜(4.5.2)于2 mL离心管中,并用空白基质配制好基质标准品,待衍生化. 香辛料、茶叶类 准确吸取2 mL提取液直接于5 mL离心管中,加入2 mL正己烷,涡旋振荡3 min,弃去正己烷层,重复净化一次,取乙腈层1 mL于称有10 mg多壁碳纳米管(4.5.1)的1.5 mL离心管中,涡旋1 min,以10

000 r/min离心1 min,取上清液过0.22 μm有机系滤膜(4.5.2)于2 mL离心管中,并用空白基质配制好基质标准品,待衍生化. 食用菌类 准确吸取2 mL提取液直接于5 mL离心管中,加入2 mL正己烷,涡旋振荡3 min,弃去正己烷层,取乙腈层1 mL于称有10 mg多壁碳纳米管(4.5.1)的1.5 mL离心管中,涡旋1 min,以10

000 r/min离心1 min,取上清液过0.22 μm有机系滤膜(4.5.2)于2 mL离心管中,并用空白基质配制好基质标准品,待衍生化. 衍生化 取0.5 mL净化后的提取液于2 mL离心管中,加入0.5 mL 碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液(4.2.3),混匀后再加入0.5 mL丹磺酰氯丙酮溶液(4.2.4),涡旋1min,于50℃水浴中衍生1 h,衍生后以10

000 r/min离心1 min,取上清液过0.22 μm有机系滤膜(4.5.2),供检测.除样品外,单氰胺标准溶液也应按此方法同时进行衍生化. 仪器参考条件 7.4.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱:C18,100 mm * 2.1 mm,粒径1.9 μm;

b) 流动相:乙腈-水(0.1%甲酸)=50+50,等度洗脱;

c) 流速:0.2 mL/min;

d) 柱温:室温;

e) 进样体积:10 μL;

f) 运行时间:4 min. 注:如液相色谱不是超高效液相色谱,也可配置普通规格C18色谱柱,150mm*3.0mm,粒径5μm,或相当者,运行时间根据出峰情况进行调整. 质谱参考条件 a) 离子源:电喷雾离子源;

b) 扫描方式:负离子扫描;

c) 喷雾电压:3000 V;

d) 毛细管温度:350 ℃;

e) 气化温度:300 ℃;

f) 鞘气:N2,30 psi;

g) 辅助气:N2,10 arb;

h) 碰撞气:氩气,1.5 mTorr;

i) 检测方式:多反应监测(MRM),多反应监测条件见表2. 表2 单氰胺衍生物的保留时间和多反应监测(MRM)条件 中文名称 保留时间 min 定量离子对 定性离子对 碰撞能量 V 单氰胺衍生物 1.8 274/258 274/230 30;

33 标准工作曲线 将单氰胺标准工作液用空白提取液稀释成质量浓度为0.0015 mg/L、0.015 mg/L、0.03 mg/L、0.15 mg/L、0.3 mg/L或0.6 mg/L的系列基质匹配标准溶液,经衍生化(7.3)后按参考色谱和质谱条件测定.以单氰胺质量浓度为横坐标,其衍生物的峰面积(扣除空白基质中的本底)为纵坐标,绘制线性标准曲线,求回归方程和相关系数.基质匹配标准溶液应现配现用. 注:如空白基质中出现干扰峰,在绘制线性基质匹配标准工作曲线时需将本底扣除. 定性及定量 7.6.1保留时间 被测试样中单氰胺衍生物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在±2.5%之内. 定量离子、定性离子及子离子丰度比 在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包括一个母离子和两个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其允许偏差不超过表3规定的范围,则可判断样品中存在单氰胺. 表2 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >