DOC《从含铟硫酸钙渣中回收铟》

采用焙砂做中和剂,带入大量杂质离子,萃取过程乳化严重[9].采用石灰作中和剂,不仅生产成本低,而且不带入任何杂质离子.本文以高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的含铟硫酸钙渣为对象研究石膏渣中铟的回收过程.

1 试验部分 1.1 试验仪器及试剂 仪器:电动搅拌器、恒温水浴锅、分液漏斗、振荡器、原子吸收分光光度计、电子天平、烧杯、量筒、1 L三口烧瓶、6 L五级逆流萃取箱、蠕动泵、乳胶管. 试剂:P

204、航空煤油、分析纯硫酸、活性炭. 收稿日期:2017-06-29 作者简介:陈先友(1990-),男,云南曲靖人,助理工程师. 1.2 试验原料 含铟硫酸钙渣主要化学成分(%):Zn 3.

47、In 0.

56、Cu 0.

036、Fe 3.

24、Sn 0.

034、As 0.

213、Cd 0.

014、Pb 0.023. 1.3 工艺流程 从含铟硫酸钙渣中回收铟的流程如图1所示. 图1 铟回收工艺流程图 Fig.1 Process flow chart for indium recovery 1.4 试验方法 还原液净化预处理:取一定量还原液于烧杯中,水浴加热至60 ℃,加入一定量活性炭,混合搅拌10 min后对矿浆进行过滤. 铟萃取:用航空煤油将P204稀释至需要的浓度,混合均匀,配制成有机相,根据萃取相比,用量筒量取所需体积量的净化后液与P204有机相加入分液漏斗中,放入振荡器中震荡混合一定时间后取下观察分相情况,取样化验萃余液含铟. 铟反萃:以6 mol/L盐酸为反萃剂,用量筒量取所需体积量的负载有机相和盐酸加入分液漏斗中,放入振荡器中震荡混合一定时间后取下观察分相情况,取样化验反萃液含铟.

2 结果与讨论 2.1 铟渣浸出 在温度80 ℃、液固比4U1(保证浸出液铟浓度达到1 g/L以上)的条件下改变初始酸度和反应时间,考察初始酸度和反应时间对铟浸出率的影响,结果如图2所示. 图2 终点酸度(a)和反应时间(b)对铟浸出率的影响 Fig.2 Effect of end point acidity (a) and reaction time (b) on indium leaching rate 由图2a可知,随着的终点酸度的升高,铟浸出率明显提高,当终点酸度在70 g/L时,铟的浸出率达到98%以上(高照国等[12]从含铟氧化锌烟尘中回收铟,铟的浸出率仅有90%以上),酸度继续升高,铟浸出率升高趋势变缓;

由图2b可知,随着反应时间延长,铟浸出率也随之提高,当反应2 h后,铟浸出率几乎趋于稳定,此时,含铟硫酸钙渣中的铟已充分溶解进入溶液中,继续延长反应时间已无实际意义.故选定终点酸度70 g/L,反应时间2 h. 在温度80 ℃、液固比4U

1、终点酸度70 g/L、反应时间2 h的最佳条件下对含铟硫酸钙渣进行浸出,得到的浸出液成分为(g/L):12.

15、Cu 0.

005、Fe 10.

70、As 0.

75、Fe2+ 7.

50、Fe3+ 3.

20、H2SO4 71.05.浸出渣含In 44.57 g/t,Zn、As40%,通过送水泥厂做水泥凝结试验,凝结效果良好,其品质完全满足水泥行业对石膏渣的标准. 2.2 铁粉还原 在温度60 ℃、时间30 min的条件下,考察铁粉加入量对Fe3+还原率的影响,试验结果如图3所示. 图3 铁粉加入量对Fe3+还原率的影响 Fig.3 Effect of iron powder dosage on reduction rate of Fe3+ 由图3可知,Fe3+的还原率随着铁粉加入量的增加明显提高.当铁粉过量系数为1.5时,Fe3+的还原率达到99%以上,溶液中的Fe3+小于30 mg/L;

当铁粉过量系数继续增加时,溶液中的Fe3+完全被还原,但此时,铁粉开始与H+和As3+反应释放出砷化氢有毒气体[13],不利于安全生产,综合考虑,确定铁粉过量系数为1.5. 2.3 净化预处理 针对还原后液,改变活性炭的添加量,在温度60 ℃、时间10 min、转速150 r/min的条件下对溶液进行净化预处理,再在相比A/O=4U