DOC《从含铟硫酸钙渣中回收铟》

1、有机相浓度30%、溶液酸度70 g/L、混合时间3 min、体系温度45 ℃的条件下进行九组铟萃取试验,试验条件及结果如表1所示. 表1 净化预处理试验条件及结果 Table

1 Test conditions and results of purification pretreatment 编号 活性炭加入量/(g・L-1) 分相时间/min 试验现象

1 0 >

5 分相极慢,乳化严重, 两相间有大量第三相

2 2

3 3

3 3

4 5

1 分相缓慢,两相间有少量第三相

5 6 0.8 分相变快,无乳化现象,无第三相, 开始两相间有少量小气泡,后逐渐消散

6 8 0.4 分相迅速,无乳化现象, 两相界面清晰,无第三相

7 10 0.3

8 12 0.5

9 15 0.3 由表1可知,活性炭将溶液中的硫酸钙晶粒及其他悬浮颗粒吸附而除去,对溶液起到了较好的净化作用,为萃取过程创造了良好的条件.当活性炭加入量大于8 g/L时,溶液萃取效果较好,分相快,无乳化,无第三相,且活性炭加入量越大,吸附效果越好,溶液越干净,越有利于萃取[14],但同时也将导致生产成本的增加,,

综合考虑,确定活性炭加入量为8 g/L. 2.4 铟的萃取 2.4.1 P204浓度对萃取率的影响 试验条件:相比A/O=4U

1、溶液酸度70 g/L、混合时间3 min、体系温度45 ℃,改变P204浓度,试验结果见图4.由图4可知,随着P204浓度的升高,铟萃取率明显提高,当P204浓度达到30%时,铟萃取率达到99%以上,继续提高P204浓度,铟萃取率变化不明显,且有机相浓度越高,越容易萃取其他杂质离子[15],不利于铟的选择性分离,同时将增加有机相的粘稠度,影响分相速率.因此,选择P204的浓度为30%. 图4 P204浓度对铟萃取率的影响 Fig.4 Effect of P204 concentration on indium extraction rate 2.4.2 相比对萃取率的影响 在溶液酸度70 g/L、P204浓度30%、混合时间3 min、体系温度45 ℃的条件下,相比(A/O)条件试验结果见图5.铟萃取率随着相比的增加而降低,相比高于4U1时,铟萃取率下降幅度较大,说明相比为4U1时,P204萃取容量已接近饱和[16],继续增加相比,P204和溶液体积量相差越大,在有限混合时间内难以保证两相充分混合,故铟萃取率下降.当相比低于4U1时,均能保证铟99.5%以上的萃取率,因此,为了保证较高的铟萃取率以及合适的铟富集比,同时提高P204的使用效率,将相比确定为4U1. 图5 相比(A/O)对铟萃取率的影响 Fig.5 Effect of A/O on indium extraction rate 2.4.3 溶液酸度对萃取率的影响 试验条件:相比A/O=4U

1、P204浓度30%、混合时间3 min、体系温度45 ℃.不同溶液酸度条件下的试验结果表明,萃原液酸度由50 g/L逐渐提高至100 g/L时,铟萃取率变化并不明显,均能保证在98%以上,然而通过试验现象发现,当溶液酸度在70 g/L以上时,萃取过程无乳化现象,两相分相较快,低于此酸度,两相分相缓慢,且两相间有少量第三相生成,因此,为了保证较高的铟萃取率和良好的分相效果,选定萃原液酸度为70 g/L,即浸出终点酸度. 2.4.4 混合时间对萃取率的影响 试验条件:溶液酸度70 g/L、P204浓度30%、相比A/O=4U

1、体系温度45 ℃,混合时间试验结果见图6.混合时间越长,两相混合越充分,铟萃取率越高,当混合时间为3 min时,铟萃取率达到99.5%以上,继续延长混合时间,铟萃取率几乎趋于稳定,说明3 min的混合时间内,铟萃取已达到平衡.然而,混合时间越长,Fe3+、Al3+等杂质金属离子被萃取进入有机相的量也将增大[17],因此,为了保证较高的铟萃取率以及实现铟良好的选择性分离效果,选定两相混合时间为3 min. 图6 混合时间对铟萃取率的影响 Fig.6 Effect of mixing time on indium extraction rate 2.5 铟反萃 反萃试验条件:6 mol/L盐酸作为反萃剂、体系温度45 ℃、混合时间3 min、反萃相比(A/O)1U12,在此条件下进行四级逆流连续反萃试验.为了保证萃取试验的运行,前期配制含铟70 g/L,盐酸浓度4 mol/L的盐酸溶液放入反萃箱中作为反萃底液,连续运行3 h后,反萃液含铟达到70 g/L以上且趋于稳定.根据各级取样结果,铟一级反萃率为90%以上,二级反萃率为95%以上,三级反萃率为99%以上,四级反萃率高达99.9%.表2为运行不同时间时反萃液出口取样结果. 表2 反萃试验结果 Table