DOC《国家药品监督管理局》

有特异香气,味苦. 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显. (2)取本品内容物,进行微量升华,升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶. (3)取本品内容物1g, 加氯仿20ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷―醋酸乙酯―冰醋酸(15∶7∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (4)取[鉴别](3)项下的滤渣,挥干,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液.另取黄连对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液.再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;

在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点. (5)取[鉴别](4)项下的供试品溶液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置热水浴中水解30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取大黄对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,同法制成对照药材溶液.再取大黄酚、大黄素对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各2?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)―甲酸乙酯―甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点;

在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;

置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色. 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I L). 【含量测定】 黄芩 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

甲醇―水―磷酸(50∶50∶0.2)为流动相;

检测波长为280nm.理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500. 对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50?g的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,取70mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于10.0mg. 冰片 照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;