DOC《四甲基氯化铵沉淀法分离提纯铂和钯》

二氯二氨络亚钯沉淀法则能有效地去除各类贵金属杂质;

萃取法目前主要应用于钯铱合金的分离提纯[20-21]. 本试验主要采用二氯二氨络亚钯沉淀法对钯进行精炼提纯.在铂、钯分离后,溶液中剩余的为二价态的钯铵盐、极微量的铂及贱金属.在109 ℃向钯铵盐溶液中通入氯气可使二价态的钯铵盐生成四价的钯铵盐沉淀,其反应式如下: [(CH3)4N]4PdCl6+Cl2=[(CH3)4N]2PdCl6↓+2(CH3)4NCl 氨水络合是钯提纯作业中较为重要的一个工序.向过滤后的四甲基氯钯酸铵中加入氨水,控制pH=8~

9、温度80 ℃,钯铵盐就会溶于氨水,而铂在氨水中生成沉淀,使钯液与微量的铂分离. 氨络合液中,还溶解了少量的铜、镍、锌等氨络离子,故须进一步除去这些杂质.酸化作业是基于在酸性条件下,常温搅拌加入盐酸,调整pH=1.0~1.5,钯铵盐溶液将转化为黄色沉淀,各种杂质则仍留在溶液中,从而实现钯与贱金属杂质的进一步分离. 过滤上述黄色沉淀,滤液中的杂质则与钯盐沉淀分离,之后再一次氨水络合,过滤后用水合肼还原,得到纯度大于99.95%的海绵钯211.36 g,直收率大于99.8%.反应式如下: [(CH3)4N]2PdCl6+4(NH2)2・H2O=Pd↓+6[(CH3)4N]Cl+2N2+H2O

3 结论 采用四甲基氯化铵法分离提纯铂、钯可以得到纯度大于99.95%的海绵铂和海绵钯,铂、钯的直收率均大于99.8%.工艺过程简单,操作方便,效果好,能够大规模应用于工业化生产. 参考文献 [1] 刘时杰. 铂族金属矿冶学[M]. 北京:冶金工业出版社,2001:388-450. [2] 马斯列尼茨基 U H. 贵金属冶金学[M]. 北京:原子能出版社,1992:315-359. [3] Keyworth B. The role of pyrometallurgy in the recovery of precious metals from secondary materials [C]//IPMI 6th International Precious Metals Conference,USA,1982:509-538. [4] Fathi Habashi. Handbook of Extractive Metallurgy:Precious metals, Refractory metals, Scattered metals, Radioactive metals, Rare earth metals[M]. USA:Wiley-VCH,1997:472-553. [5] 贺小塘,郭俊梅,王欢,等. 中国的铂族金属二次资源及其回收产业化实践[J]. 贵金属,2013,34(2):82-89. [6] 贺小塘,韩守礼,吴喜龙, 等. 分子识别技术在铂族金属分离提纯中的应用[........