DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定GB/T 14427―93 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of iron 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了全铁(包括高价铁,低价铁等各种形态的铁)的测定方法.

????本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测 定. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?1, 10-菲罗啉分光光度法 3.1?方法概要 ????水样先用酸煮沸,使各种状态的铁完全溶解成离子态,然后将高铁用盐酸羟胺 还原成亚铁,在pH为4~5的条件下,亚铁和1,10-菲罗啉反应生成浅红色络 合物,此络合物的最大吸收波长为510nm. ????本方法测定范围为5~200μgFe/L. ????大量的磷酸盐存在对测定产生干扰,可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除. ????用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰. 3.2?试剂 3.2.1?浓盐酸(G.R.级). 3.2.2?浓氨水(G.R.级). 3.2.3?10%(m/V)盐酸羟胺溶液. 3.2.4?0.1%(m/V)1,10-菲罗啉溶液:称取1g1,10-菲罗啉溶于100mL无水乙醇 中,用Ⅰ级试剂水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存. 3.2.5?乙酸-乙酸铵缓冲液:称取100g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中,加入200mL冰乙 酸,用Ⅰ级试剂水稀释至1L,摇匀后贮存. 3.2.6?铁标准溶液. 3.2.6.1?铁贮备溶液(1mL含100μgFe):称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80~100mL1mol/L盐酸中,缓缓加热待全部溶解后,加入少量过硫酸铵,煮沸数 分钟,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度. 3.2.6.2?铁工作溶液(1mL含1μgFe):吸取上述铁贮备液10.00mL,注入1L容量 瓶中,加入10mL1mol/L盐酸溶液,用Ⅰ级试剂水衡释至刻度(使用时配制). 3.3?仪器 3.3.1?分光光度计,并附有100mm比色皿. 3.3.2?所用玻璃器皿,均需用盐酸溶液(1+1)浸泡,然后用Ⅰ级试剂水充分冲洗干 净. 3.4?分析步骤 3.4.1?工作曲线的绘制: 3.4.1.1?按表1取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中,并用Ⅰ级试剂水稀释至刻 度. 表1铁标准溶液的配制 ? 3.4.1.2?将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的125mL锥形瓶中,各加 入2mL盐酸(1+1),加热浓缩至体积略小于25mL.冷却至30℃后,加盐酸羟胺 溶液1mL,摇匀,静止5min,加0.1%1,10-菲罗啉溶液5mL,摇匀后每个锥 形瓶中各加一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为红 紫色,此时pH为3.8~4.1,然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL,摇匀后移入原 50mL容量瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度.在分光光度计上,用波长510nm, 100mm长比色皿,以Ⅰ级试剂水为参比测定吸光度. ????注:为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入 约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节. 3.4.1.3?将各所测吸光度减去编号为

0 的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应 铁含量用最小二乘法进行回归计算,得回归方程后绘制回归曲线,此即为标准工作 曲线. 3.4.2?水样的测定 3.4.2.1?用盐酸溶液(1+1)将取样瓶洗涤后,用Ⅰ级试剂水清洗干净,然后加入浓盐 酸直接取样(每500mL水样加浓盐酸2mL). 3.4.2.2?取50mL水样于125mL锥形瓶中,加入2mL盐酸(1+1),然后按绘制工作曲 线的同样手续浓缩,发色后在分光计上测定吸光度. 3.4.2.3?同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验,双倍试剂减去单倍试剂空白值即为 试剂空白值. 3.4.2.4?测得水样吸光度值减去试剂空白值后,查标准工作曲线或由回归方程计算 即得水样含铁量. 3.5?分析结果的计算 ????水中铁含量X,μg/L按式(1)或式(2)计算: 1) 式中C――从标准工作曲线上查得的铁含量,μg/L;