DOC《中华人民共和国国家标准》

??????V――所取水样的体积,mL. 或?2) 式中 Y――水样吸光度减去试剂空白值;

???? a――回归曲线斜率;

???? b――回归曲线截距. 3.6?精密度 ????铁含量小于10μg/L时,为10%~30%;

????10~200μg/L时,为10%以内. 4? 4, 7-二苯基-1,10-菲罗啉光度法 4.1?方法概要 ????水样先用酸煮沸使各种形态的铁处理成离子态,然后用盐酸羟胺还原,在pH 为3~4条件下和4,7-二苯基-1,10-菲罗啉作用生成红色的二价铁络合物,用 异戊醇或正丁醇从水溶液中萃取出来,测定其吸光度进行定量.此络合物的最大 吸收波长为533nm. ????本方法测定范围为1~50μgFe/L. ????铜、锰、铝、锌、镁、钠以及硅酸盐、磷酸盐含量小于1mg/L时,不干扰铁 的测定. 4.2?试剂 4.2.1?浓盐酸(高纯). 4.2.2?氨水(1+1)(优级级). 4.2.3?异戊醇或正丁醇(优级纯). 4.2.4?95%乙醇. 4.2.5?4,7-二苯基-1,10-菲罗啉溶液,称取0.4175g4,7-二苯基-1,10-菲罗 啉〔(C6H5)2C12H6N2〕溶于500mL95%乙醇中,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处 保存. 4.2.6?10%(m/V)盐酸羟胺溶液:需要提纯后使用. ????提纯方法如下:取100mL盐酸羟胺溶液,滴加氨水(1+1)或盐酸(1+9)调节溶液 的pH至3.5(用pH计测定),转移入分液漏斗,加入6mL4,7-二苯基-1,10-菲罗 啉溶液,混匀后,放置1min,然后加入异戊醇或正丁醇20mL,振荡1min,静止 分层,移去水层,并弃去醇层,再加入3mL4,7-二苯基-1,10-菲罗啉和20mL 异戊醇或正丁醇重复萃取,并静止足够长时间,使之充分分离,最后弃去醇层. 4.2.7?铁标准溶液 4.2.7.1?铁贮备溶液(1mL含0.1mgFe):称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于1mol/L盐酸80~100mL中,缓缓加热,待全部溶解后,加少量过硫酸铵,煮沸数 分钟,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度. 4.2.7.2?铁工作溶液(1mL含0.5μgFe) ????吸取上述铁贮备液1.00mL,注入200mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液 2.00mL,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度(使用时配制). 4.3?仪器 4.3.1?分光光度计,并附有30mm比色皿. 4.3.2?150mL分液漏斗(活塞必须用硅酯润滑). 4.3.3?所用玻璃器皿,均需用盐酸溶液(1+1)浸泡,然后用Ⅰ级试剂水充分冲洗干 净. 4.4?分析步骤 4.4.1?绘制工作曲线: 4.4.1.1?按表2取一系列铁工作溶液于一组50mL容量瓶中,并用Ⅰ级试剂水稀释至 刻度. 表2铁标准溶液的配制 ? 4.4.1.2?将配制好的标准溶液分别转移到150mL分液漏斗中,加入2.0mL盐酸羟胺 溶液,摇匀,静置5min,再加入3.0mL4,7-二苯基-1,10-菲罗啉溶液,摇动 0.5min.然后一面摇动,一面滴加氨水(1+1)至显著混浊状态,再滴加盐酸(1+9)至 一滴改变至透明溶液为止.此时pH值为3.5,停留1min. 4.4.1.3?加15mL异戊醇,剧烈摇动1min,然后停留至少15min使之完全分离,排 走水层并弃去,抖动出漏斗管中的水,再将醇层转入一个25mL的容量瓶中,并用乙 醇冲洗分液漏斗内表面(旋转冲洗)于容量瓶中,最后用乙醇稀释至刻度并混匀. 4.4.1.4?在分光光度计上,用533nm波长,30mm长比色皿,以异戊醇和乙醇混合 液(15+10)........