DOC《前言》

前言 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准技术委员会(SAC/TC 243)归口.

本标准起草单位:西安汉唐分析检测有限公司 本标准主要起草人: 本部分代替GB/T 23514-2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》 本部分与GB/T 23514-2009相比较主要变化如下: ―删除了 允许差 (2009年版的8.2);

―增加了电感耦合等离子体质谱法(见第3章);

………… 本部分所代替的历次版本发布情况为: ―GB/T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法 1范围 本标准规定了核级银-铟-镉(AgInCd80-15-5)合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法. 本标准适用于核级银-铟-镉(AgInCd80-15-5)合金中银、铟、镉含量的测定 本标准适用于核级银-铟-镉(AgInCd80-15-5)合金中杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定, 测定范围质量分数为0.0005%~0.010%.

2 银、铟、镉含量的测定 容量法 2.1方法提要 试样用硝酸溶解.先采用电位滴定法测定银含量,使用复合银电极,用氯化钠标准溶液滴定至电位终点;

调整溶液pH值为2.5,将溶液煮沸至上层溶液清亮,以PAN为指示剂,趁热用EDTA标准溶液滴定铟;

调整溶液pH值为6.0,继续用EDTA标准溶液滴定镉. 2.2 试剂 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,使用的水均为二次去离子水或相当纯度的水. 2.2.1 电解银(纯度99.99%). 2.2.2 金属铟(纯度≥99.99%). 2.2.3 金属镉(纯度≥99.99%). 2.2.4 氨水(ρ 0.90g/mL). 2.2.5 冰乙酸(ρ 1.049 g/mL). 2.2.6 硝酸(1+1). 2.2.7 氢氧化钠溶液(200g/L). 2.2.8 乙酸-乙酸钠溶液:称取乙酸钠20g溶于水中,加入46.2mL冰乙酸(2.2.5),以水稀释至500mL,混匀. 2.2.9 PAN指示剂:称取0.1g PAN指示剂溶于100ml甲醇,混匀. 2.2.10 氯化钠标准滴定溶液[c(NaCl)=0.050mol/L]:称取2.92g氯化钠(预先在560℃烧4h后,置于干燥器中冷却至室温)置于500mL烧杯中,加300mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 2.2.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.010mol/L]:称取3.72gEDTA置于500mL烧杯中,加300mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 2.2.12银铟镉(AgInCd80-15-5)标准合成溶液 准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属电解银(3.1)8.0000g,金属铟(3.2)1.5000g和金属镉(3.3)0.5000g,一起放入150mL烧杯中,加入50mL硝酸(2.2.6),低温加热使样品溶解完全,除尽氮的氧化物,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 2.2.13 氯化钠及EDTA标准滴定溶液浓度的标定 移取10.00mL银铟镉标准合成溶液(2.2.11)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 移取三份上述溶液各10.00mL分别置于三个100mL烧杯中,用水稀释至约30mL.以下按6.2.3~6.2.5条进行.各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.02mL,取其平均值.分别测得氯化钠标准溶液(2.2.10)滴定银的浓度c1,EDTA标准溶液(2.2,11)滴定铟和镉的浓度c2,c3. 1) 2) 3) 式中: c1――氯化钠标准滴定溶液(2.2.10)滴定银的实际浓度,mol/L;

c2――EDTA标准滴定溶液(2.2.11)滴定铟的实际浓度,mol/L;

c3――EDTA标准滴定溶液(2.2.11)滴定镉的实际浓度,mol/L V1 ――平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液(2.2.10)的体积平均值,mL;

V2――平行滴定铟所消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积平均值,mL;