DOC《前言》

――所使用的标准(包括发布或出版年号);

――所使用的方法(如果标准中包括几个方法);

――结果;

――观察到的异常现象;

――试验日期.

3 杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定. 3.1方法提要 试料硝酸溶解,以电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡和锌的含量,以内标法校正基体的影响.按工作曲线法计算各元素的质量浓度. 3.2 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;

所用的水为去离子水,其电阻率要求达到18.2MΩ/cm. 3.2.1 硝酸 (ρ1.42g/mL). 3.2.2 硝酸 (1+1). 3.2.3镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌和钪、铥单元素标准贮存溶液(国家标准样品/国家标准物质),质量浓度为1000μg/mL(其中锡的质量浓度为500μg/mL). 3.2.4 混合标准溶液A:分别移取0.10mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌标准贮存溶液(钪、铥元素除外)(3.2.3),0.20mL锡标准贮存溶液(3.2.3),置于一个盛有5mL硝酸(3..2.2)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各1.0μg. 3.2.5混合标准溶液B:分别移取1mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌标准贮存溶液(3.2.3),2mL锡标准贮存溶液(3.2.3),置于一个盛有5mL硝酸(3.2.2)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各10μg. 3.2.6 钪、铥内标溶液:移取1.00mL钪、铥元素标准贮存溶液(3..2.3)于1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含钪、铥各1.0μg. 3.2.7 氩气(体积分数≥99.99%). 3.3 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率(0.8±0.1)u;

对由工作气体Ar产生的复合干扰离子如40Ar16O,38Ar40Ar+具有消除功能. 3.4 样品 3.4.1 取样 银铟镉合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行. 3.4.2 试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑. 3.5 试验步骤 3.5.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g. 3.5.2 平行试验 平行做两份试验,取其平均值. 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验. 3.5.4 分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),加热使试料完全溶解,冷却,移入100mL烧瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测. 3.5.5工作曲线溶液的配制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液A(3.2.4)和0.50mL、1.00mL混合标准溶液B(3.2.5)于一组100mL塑料容量瓶中,加入3.0mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀,该系列标准溶液1mL含镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌的浓度为0ng、5ng、10ng、30ng、50ng、100ng. 3.5.6测定 3.5.6.1测定同位素 表1 各元素测定同位素 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 Bi

209 Pb

208 Cu

63 Sn

118 Fe

57 Zn

66 Mg

24 Mn

55 Ni

60 3.5.6.2将空白试液(3.5.3)、分析试液(3.5.4)与标准系列溶液(3.5.5)同时进行氩等离子体质谱测定. 3.6试验数据处理 各元素的含量以元素的质量分数wx计,以%表示,按式(1)计算: 1) 式中: ρ――空白溶液中各元素的质量浓度,ng/mL;

ρ0――分析试液中各元素的质量浓度,ng/mL;

V――分析试液体积,mL;

m――试料质量,g. 计算结果保留至小数点后四位. 3.7 精密度 3.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得: 表1 重复性限 3.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%.再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得: 表2 再现性限 3.8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: ――试验对象;