DOC《前言》

V3 ―― 平行滴定镉所消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积平均值,mL;

1000――体积单位换算因子;

0.080000――标定时移取的银铟镉标准合成溶液中银的质量,g;

0.015000――标定时移取的银铟镉标准合成溶液中铟的质量,g;

0.005000――标定时移取的银铟镉标准合成溶液中镉的质量,g;

107.87 ――银的摩尔质量,g/mol;

114.82 ――铟的摩尔质量,g/mol;

112.40――镉的摩尔质量,g/mol. 2.3 仪器设备 所用仪器满足下列要求即可使用. 2.3.1 自动电位滴定仪(分辨率:0.1mV). 2.3.2 pH计(分辨率:pH值:0.01pH,温度:1.0℃). 2.4 样品 2.4.1 取样 银铟镉合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行. 2.4.2 试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑. 2.5 试验步骤 2.5.1试料 称取1.00g试样,精确至0.0001g. 2.5.2 平行试验 平行做两份试验,取其平均值. 2.5.3测定 2.5.3.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加入5.0mL硝酸(2.2.6),盖上表面皿,室温下溶解至反应近乎停止,低温加热至试料溶解完全,煮沸去除氮的氧化物,取下.冷却至室温,吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 2.5.3.2移取10.00mL试液(2.5.3.1)于100mL烧杯中,用水稀释至约40mL. 2.5.3.3银的滴定:用硝酸(2.2.6)或氢氧化钠(2.2.7)调整溶液pH值为1.0±0.2.放一粒搅拌子于溶液中,并插入复合银电极(2.3.5),用氯化钠标准滴定溶液(2.2.10)滴定试液中的银,以二次微分法判断滴定终点,记录消耗氯化钠标准滴定溶液(2.2.10)的体积V4. 2.5.3.4 铟的滴定:提起电极,将电极上残留液用水冲洗至烧杯中,加入乙酸-乙酸钠溶液(2.2.8),调整溶液pH值至2.5±0.2,将溶液加热至沸,待上层溶液澄清时停止加热,加5~6滴PAN指示剂(2.2.9),趁热用EDTA标准滴定溶液(2.2.11)滴定,溶液变为橙黄色近终点时,逐滴补加乙酸-乙酸钠溶液(2.2.8)准确调整pH值为3.0,继续滴定至溶液突变为亮黄色.记录消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积V5. 2.5.3.5 镉的滴定:加入氨水(2.2.4)调整溶液的pH值至6.0±0.2,溶液由亮黄色变为紫红色.用EDTA标准滴定溶液(2.2.11)滴定,溶液变为橙黄色近终点时,逐滴补加氨水准确调整pH值为8.0,继续滴定溶液再次突变为亮黄色,此时,溶液的温度不低于55℃.记录消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积V6. 2.6试验数据处理 按公式(4),(5),(6)计算银、铟、镉的质量分数:wAg%、wIn%、 wCd%,以%表示 wAg%4) wIn%5) wCd%6) 式中:V0 ―― 溶解试样溶液总体积,mL;

V ―― 分取试样溶液体积,mL;

V4 ―― 滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液(2.2.10)的体积,mL;

V5―― 滴定试液中铟消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积,mL;

V6 ―― 滴定试液中镉消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积,mL;

m0―― 试样的质量,g;

所得结果保留至小数点后第二位. 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得表1 重复性限 元素 质量分数/% 重复性限r/% Ag In Cd 2.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%.再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得: 表2 再现性限 元素 质量分数/% 再现性限R/% Ag In Cd 2.8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: ――试验对象;