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3 Equilibrium time optimization 由图3可看出,苯和甲苯由于沸点较低,比较容易挥发出来,加热10 min后体系中的苯和甲苯就可达到最大释放量,随后略有下降,对于这两种目标物,10 min为最佳;

而对于其它的待测苯系物,由于其本身沸点较高,解析量在大约平衡20 min时达到最大.综合考虑,选取15 min为合适的平衡时间. 2.1.5 校准工作曲线 本方法样品操作简便,但外标法校准样品的选用很重要.若以最接近样品基体的基质来制作校准样品,所测结果才最接近真值.采用1.3.1中2种方式制作校准样品后经HS-GC/MS测定,结果见表1.由表1,石英砂基质的校准曲线中各分析物的线性相关系数r与新鲜土壤基质的校准曲线的线性相关系数r相近,说明选取的新鲜土壤作为基体是合适的.且新鲜土壤作为基质,其吸附能力强于石英砂基质[27],在测定过程中所处的各状态与待测新鲜土壤样品很接近,结果更接近于新鲜土壤样品中的真值,故选用新鲜土壤基质的校准曲线来校准实际样品. 若无合适的新鲜土壤作为校准样基质时,可用石英砂做校准样基质,且高温烘烤过的石英砂作基质所得的总离子流色谱图中杂峰少,干扰也小. 图4为加标浓度500 μg kg-1的校准土壤样品的总离子流色谱图(TIC)和经选择离子提取后所得的选择离子流色谱图(EIC). 表1 标准曲线的线性关系 Table

1 Linear relationship of standard curves 苯系物 BTEXs 相关系数r C........