DOC《含油检测新方法对提升化纤产品质量的重要意义》

3 传统方法(化学萃取法)的低效率制约含油率质量的提升 传统的纤维油剂测定方法是首先使用适当的有机溶剂对纤维进行萃取处理,而后用重量分析法或光谱分析方法(红外光谱、气相色谱)进行测定.这几种方法有其无法克服的缺点:过程复杂(称重、溶解、检测)、耗时长(一般可长达3~6个小时).工作效率极低,而且检测结果的准确性和可重复性都难以让人满意. 由于含油不匀大多是突发故障,用传统方法检测,只能实现对纤维含油指标的滞后反映,不能实现即时反映.而化纤生产是连续化生产,纤维以数千米/分的速度生产,几个小时以后才能得知生产的状况,显然不能满足生产的需求.由于受到落后的检测手段的限制,生产者根本无法及时发现问题,只能任它延伸到下工序,这大大增加了纠错成本. 因此,采用高效率的检测新方法和工具是解决这一问题的关键所在. 下面我们要介绍的就是一种已在国外化纤界普遍应用的化纤含油率测试方法――NMR核磁共振法 NMR核磁共振法检测化纤含油 核磁共振(nuclear magnetic resonance,简称NMR)技术的研究和应用开发始于二十世纪五十年代,广泛应用于如波谱分析、医学成像等不同学科领域中.在工业分析领域,它主要用于各种工业产品的油剂、油脂、水分、氟元素含量的检测,以及高分子聚合物的物理、化学性质的检测. NMR法用于化纤含油检测始于1994年,由英国牛津仪器(OXFORD-INSTRUMENTS)公司推出了全球首台NMR化纤含油检测仪,并因其快速、准确、环保的优点受到欢迎.迅速被杜邦、巴斯夫、晓星等著名化纤生产者应用到生产实践中.尤其在杜邦公司,NMR法已被选定为其所有化纤产品含油检测的全球统一标准. 目前国内使用这一技术的厂家有苏州杜邦、开平联信等几家外资、合资企业及国有企业中的佼佼者烟台氨纶. 3.1 工作原理及特点简介 3.1.1磁共振原理 根据现代核物理理论,当置于强磁场中的原子核被特定频率的电磁波所激发,就会吸收能量,由低能级跃迁到高能级,这种现象称磁共振,随后被激发的核子将回到原来的状态,同时释放能量. 许多元素的原子核,如1H、19FT和31P等进行自旋运动.通常情况下,原子核自旋轴的排列是无规律的,但将其置于外加磁场中时,核自旋空间取向从无序向有序过渡.自旋系统的磁化矢量由零逐渐增长,当系统达到平衡时,磁化强度达到稳定值.如果此时核自旋系统受到外界作用,如特定频率的电磁波激发原子核即可引起共振效应.在射频脉冲停止后,自旋系统已激化的原子核,不能维持这种状态,将回复到磁场中原来的排列状态,同时释放出微弱的能量,将这种来自原子核释放的能量以电磁波形式探测到后,输入电子计算机,经处理就可得出所需的信息. NMR核磁共振法测化纤的原理是通过向纤维样品发射磁脉冲磁场.当磁场取消时,测试样品的氢核(1H)发出的磁信号,由于纤维发出的信号比纤维油发出的信号衰减快,从两者的差异即可通过一定的算法换算出其成分的比例. 3.1.2 工作特点与检测精度 1.检测过程简单、快速、准确,检测一个试样耗时仅一分钟. 2.无需制备样品、无需称重、无需溶剂,直接将3-5克纤维样品放入试管中即可准确地测出含油率. 3.适用范围广,可用于所有化学纤维品种. 4.高灵敏度和精度,可重复性极佳.下表以目前世界上最先进的MQA7020-NMR含油检测仪为例给出了对各种纤维的检测精度. 纤维种类 平均精度(2() 相对标准差(RSD) 聚胺 (如尼龙