DOC《前言》

前言《铑化合物化学分析方法》共分为2个部分: ―第1部分:铑化合物分析方法 铑量的测定硝酸六氨合钴重量法;

―第2部分:铑化合物化学分析方法 银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.

本部分为第2部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口. 本部分负责起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司. 本部分参加起草单位: 本部分主要起草人: 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、 锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

1 范围 本部分规定了铑化合物中银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅的测定方法. 本部分适用于碘化铑、辛酸铑、、三氯化铑中杂质含量的测定.测定范围为0.0010%~0.10%

2 方法提要 试料用盐酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解,在稀盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,计算杂质元素的质量分数.

3 试剂和材料 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MΩ.Cm-1的一级水. 3.1 氢氧化钾. 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL). 3.3 盐酸(ρ1.19g/mL). 3.4 硝酸(1+1). 3.5 30%过氧化氢. 3.6 铂标准贮备溶液:称取金属铂(w(Pt) ≥99.99%)1.000克至100mL烧杯中,加入10 mL盐酸v3.3w和3mL硝酸v3.2w,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸v3.2w,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铂;

3.

7 钯标准贮备溶液:称取金属钯(w(Pd) ≥99.99%)0.1000克至100mL烧杯中,加入3mL盐酸v3.3w和1mL硝酸v3.2w,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸v3.3w,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 钯;

3.

8 铱标准贮存溶液:称取0.1000 g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8 mL盐酸(3.3)、2 mL过氧化氢(3.5),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300 ℃±5 ℃,恒温溶解72 h.取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h.取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.3)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0mg铱. 3.9 钌标准贮备溶液:称取钌粉(w(Ir) ≥99.95%)0.1000克至100mL石英玻璃管中,加入10mL盐酸v3.3w和3mL过氧化氢v3.5w150℃下封管溶解完全,用30mL盐酸v3.3w移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 钌;

3.

10 锡标准贮备溶液:称取金属锡(w(Sn) ≥99.99%)0.1000克至100mL烧杯中,加入10mL盐酸v3.3w,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶,加入10mL盐酸v3.3w,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锡;

3.11锰标准贮备溶液:称取金属锰(w(Mn) ≥99.99%)0.1000克至100mL烧杯中,加入4.0mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸v3.3w,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锰;

3.12铅标准贮备溶液:称取金属铅(w(Pb) ≥99.99%)0.1000克至100mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铅;