DOC《电解法从铅阳极泥提取铋的研究》

1 试验 1.1 试验原料及设备 试验原料是经加压碱浸脱砷后铅阳极泥,再经马弗炉熔铸后的得到的粗铋阳极,该阳极成分如表1所示.试验所用试剂是氧化铋、盐酸、氯化钠、均为分析纯;

试验所用设备主要是DDZ-20A型直流稳压电源、C59-A型电流表、HH-S2S型恒温水浴箱、ATP-3200型蠕动泵. 表1 粗铋阳极成分/% Table

1 Composition of crude bismuth anode Bi Cu Pb Sb Ag 80.31 2.38 10.61 5.50 0.58 1.2 试验方法 熔铸粗铋阳极的方法:预先脱砷后铅阳极泥经干燥磨细处理后,置于刚玉坩埚中,加入一定量的四硼酸钠(硼砂)和碳粉,混合均匀.将坩埚放入马弗炉中升温;

待温度升至800℃时保温0.5h.然后将熔体(合金与熔渣)倒入方型铸模中,待冷却后翻模将合金与凝固渣取出.用锤敲击使凝固渣与合金分离,剔除合金上表面的凝固渣.将去除熔渣的合金经清洗后再放入刚玉坩埚中,放入炉子,待温度再升至850℃保温10min,将熔体倒入阳极模具,待冷却后取出阳极板称重与取样分析. 电解试验所用电解液采用Bi2O3和盐酸配制.电解试验在有机玻璃材质的电解槽中进行,阳极为粗铋阳极板,尺寸为80mm*60mm*8mm,阴极采用铜板,有效尺寸为50mm*70mm.通过采用恒温水浴箱控制温度,可调式直流稳压电源和电流表控制电流密度,万用表测量槽电压.电解液循环为槽内循环,采用上出下进的方式.电解装置示意图如图1所示. 1.直流稳压电源;

2.电压表;

3.电流表;

4.粗铋阳极;

5.阴极;

6.温度计;

7.水浴箱;

8.蠕动泵 1-Stabilized voltage supply;

2-Voltmeter;

3-Ampere meter;

4-Crude bismuth anode;

5-Copper cathode;

6-Thermometer;

7-Water-bath;

8-Peristaltic pump 图1 电解装置示意图 Fig

1 Schematic diagram of electrolysis 电解结束后将阴极铋剥板、破碎,研磨成-200目金属粉末.元素分析采用Z-2310型原子吸收仪测试Ag、Bi、Sb、Cu、Pb;

采用ICAP6300型全谱直读光谱仪测试As.阳极泥用蒸馏水冲洗收集,过滤后,滤饼在60℃恒温干燥箱里烘干,研磨成粉末后取样分析成分. 1.3 试验原理 粗铋电解分离的基本原理是利用阳极中不同元素电极电势不同,通过控制槽电压,将低电位金属先溶解到电解液,并在阴极析出,而高电位金属由于不能溶解而保留在阳极泥中,从而实现电解分离目的.阳极中主要金属的标准电极电位[15]列于表2中. 表2 各金属25℃时的标准电极电位/V(NHE) Table

2 Standard electrode potential of each metal at 25℃/V(NHE) 金属电对 电极电位/V C0.126 0.240 0.215 0.337 0.799 1.40 根据表2中可知,在粗铋阳极电解过程中,比铋电极电位更正的金与银进入阳极泥中;

电极电位比铋更负的铅元素,发生电化学溶解后进入电解液,由于其电位负,不会在阴极析出,但长时间积累,仍会在阴极析出;

与铋电位接近的锑和铜,也会发生电化学溶解而进入电解液,由于锑和铜与铋电位接近,因此可能在阴极与铋共析,极大地影响阴极产品的纯度[16]. 控制体系电位在0.2V~0.3V之间,阳极区主要发生如下反应: (式-1) (式-2) (式-3) 由于氯离子的存在,同时发生以下反应: (式-4) 由于PbCl2溶度积较小,其在水溶液中的溶解度较小[17],因此大量进入阳极泥中. 阴极区主要发生如下反应: (式-5) (式-6)

2 结果与讨论 2.1 温度对电解过程的影响 保持电解液中Bi离子浓度120g/L、NaCl 80g/L、游离盐酸80g/L,控制电流密度150A/m