DOC《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》

2 标准的主要内容

1 范围 本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法. 本部分适用于冰晶石中铝含量的测定.测定范围:9.0%~20.0%.

2 方法提要 试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟,用盐酸浸出熔融物并溶解熔块.分取部分试液在加热情况下,于pH=1~3时,使铝与EDTA形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸锌标准溶液滴定EDTA,加入氟化钠,加热置换出EDTA,再用硝酸锌标准溶液滴定,用滴定所消耗的硝酸锌标准溶液毫升数,计算铝的含量.

3 试剂 3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾. 3.2氟化钠 3.3盐酸(1+1). 3.4盐酸(1+3). 3.5 氢氧化钠溶液(100g/L). 3.6酚酞乙醇溶液(10g/L). 3.7 二甲酚橙溶液(1g/L). 3.8 缓冲溶液(pH=5.6):称取333g结晶乙酸钠,溶解于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀. 3.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05 mol/L). 3.9.1 配制 称取18.61gEDTA,溶于水中,稀释至1L,混匀. 3.12硝酸锌标准溶液(0.01853mol/L);

(称取1.2117g锌粒( 3.10)加入10ml HNO3(1+1)(3.11)和30 ml水,低温加热,缓慢蒸发至10 ml~20ml取下 ,冷却后用水稀释至1L.

4 设备 4.1 铂坩埚. 4.2 高温炉:能控制温度在725℃±25℃.

5 试样 试样应符合YS/T 273.13中3.3的要求.

6 分析步骤 6.1 试料 称取0.25g干燥试样,精确至0.0001g. 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值. 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾(3.1),然后放高温炉(4.2)中,(温度在300℃时放入)熔融,当炉温达到725℃±25℃时开始计时(约30min),直至完全赶尽氟,取出冷却至室温. 6.3.2 将250mL烧杯中,加入100mL水, 5mL盐酸(3.3),然后将试料(6.1)连同铂坩埚(4.1)放入烧杯,加热并用玻璃棒搅动使熔块脱落,洗出铂坩埚(4.1),继续加热直到熔块完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀. 6.3.3 移取100mL溶液(6.3.2),滴加1滴酚酞乙醇溶液(3.6);

用氢氧化钠溶液(3.5)调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到无色,过量1.5mL,加入15 mL EDTA 溶液(3.9),加热煮沸2min取下,用氢氧化钠溶液(3.5),调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到溶液无色,加入20mL缓冲溶液(3.8),流水冷却至室温.加3滴二甲酚橙溶液(3.7),用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定,使溶液由黄色变成玫瑰红色.加入0.5g氟化钠(3.2)加热煮沸2min取下,流水冷却至室温,用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止.记录下滴定所消耗的硝酸锌标准溶液(3.10)毫升数(V).

7 分析结果的计算 按公式(1)计算铝的质量分数: 4.3.3分析结果的计算 按公式(1)计算铝的质量分数: 1) 式中: V――滴定消耗硝酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

m――分取试液相当试料的质量,单位为毫克(mg);

26.98――铝的摩尔质量,单位为(g/mol);

M――滴定消耗硝酸锌标准溶液的浓度,单位为(mol/L);

1) 计算结果表示至小数点后两位.

8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 铝的质量分数(%):XXX XXX XXX 重复性限r(%): XXX XXX XXX 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差: 表1 % 铝的质量分数/% 允许差/% 9.0~13.0 0.3 >

13.0~16.0 0.35 >