DOC《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》

16.0~20.0 0.40

9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品,每6个月校核一次本测定方法的有效性.当过程失控时,应找出原因.纠正错误后,重新进行校核.

3 试验报告(附录一) 冰晶石中铝的测定 试验报告1前言 根据安排由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司质检中心对《冰晶石中铝的测定》进行修订工作.经过我们大量试验,制定出冰晶石中铝的测定标准及试验报告,请有关部门和单位进行审议. 2.仪器设备 2.1 高温炉:能控制温度在725℃±25℃ 2.2铂坩埚 2.3 烘箱:110±2℃

3 试剂 3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾. 3.2氟化钠 3.3盐酸(1+1). 3.4盐酸(1+3). 3.5 氢氧化钠溶液(100g/L). 3.6酚酞乙醇溶液(10g/L). 3.7 二甲酚橙溶液(5g/L). 3.8 缓冲溶液(pH=5.6):称取333g结晶乙酸钠,溶解于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀. 3.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.05 mol/L). 3.10锌粒 3.11 HNO3(1+1) 3.12硝酸锌标准溶液(0.01853mol/L);

(称取1.2117g锌粒( 3.10)加入10ml HNO3(1+1)(3.11)和30 ml水,低温加热,缓慢蒸发至10 ml~20ml取下 ,冷却后用水稀释至1L. 4.1样品来源:试验室日常分析样品 4.2样品研磨至全部通过120目的试验筛后置于烘箱内于110±2℃烘干2h,从烘箱中取出,置于干燥器中冷却至室温. 4.3试验步骤: 4.3.1称样量 称取0.25g干燥试样(4.2),精确至0.0001g. 4.3.2.1 将试料(4.3.1)置于铂坩埚(2.2)中,加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾(3.1),然后放高温炉中(2.1),温度在300℃时放入熔融,当炉温达到725℃±25℃时开始计时,直至完全赶尽氟,(约30min)取出冷却至室温. 4.3.2.2 将熔块(4.3.2.1)放入300mL烧杯中,加入100mL水, 5mL盐酸(3.3),加热,用玻璃棒搅动使熔块脱落,洗出铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀. 4.3.2.3移取100mL溶液于500ml三角瓶中,滴加1滴酚酞乙醇溶液(3.6),用氢氧化钠溶液(3.5)调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到无色,过量1.5mL,加入15 mLEDTA标准溶液(3.9),加热煮沸2min取下,用氢氧化钠溶液(3.5),调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到溶液无色,加入20mL缓冲溶液(3.8),流水冷却至室温.加3滴二甲酚橙溶液(3.7),用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色.加入0.5g氟化钠(3.2)加热煮沸2min取下,流水冷却至室温,用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止.记录下滴定所消耗的硝酸锌标准溶液(3.10)毫升数(V). 4.3.3分析结果的计算 按公式(1)计算铝的质量分数: 1) 式中: V――滴定消耗硝酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

m――分取试液相当试料的质量,单位为毫克(mg);

26.98――铝的摩尔质量,单位为(g/mol);

M――滴定消耗硝酸锌标准溶液的浓度,单位为(mol/L);

计算结果表示至小数点后两位. 5试验结果及讨论 5.1温度选择试验 此试验选择2#冰晶石样品,分别在温度600℃、650℃、700℃、750℃时熔融30分钟,测得结果如表1. 表1 2#冰晶石样品不同温度下熔解时的测定结果 温度℃ 2#样品测定结果 平均值

600 13.52 13.52 13.52

650 13.50 13.52 13.51

700 13.50 13.52 13.51

750 13.55 13.50 13.52 从表1可以看出,从600~750℃温度之间测得数据平稳,波动不大,为确保样品能溶解完全,同时从时间和节能方面考虑,试验温度选择700℃为宜. 5.2试剂加入量试验 表2 2#冰晶石样品加入不同量焦硫酸钾的测定结果 焦硫酸钾加入量(g) 测定结果(%) 0.5 13.50 1.00 13.50 2.00 13.52 5.00 13.50 7.00 13.50 根据表2的测定结果可以看出,试剂加入量从0.5~7.00个都能使样品熔解完全,但考虑到未知样品情况复杂,为确保样品能完全熔解,氟能除尽,因此我们确定焦硫酸钾加入量为6.00g. 5.3干扰试验 在Al标准溶液中分别加入了不同量的Fe Ca Mg溶液,所测结果如下表: 表3 序号 标准样品加入量 测定结果(mg) Al(mg) Fe(mg) Ca(mg) Mg(mg)