DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷锌预膜液中锌的测定 络合滴定法?GB10657―89 Analytical methods for boiler water and cooling water -Determination of zinc in prefilming liquid containing phosphorus and zinc-Complexometric titration 中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准?1989-10-01实施 ????1?主题内容和适用范围 ????本标准规定了锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中锌的测定方法和允许 差.

????本标准适用于测定锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中的锌离子,测定范围为 10~40mgZn2+/L. 2?引用标准 ????GB?601?化学试剂?滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 ????GB?602?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备 ????GB?603?化学试剂?试验方法中所用制剂及制品的制备 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法?通则 3?方法提要 ????在pH5.5时,加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子. 4?仪器 ????一般实验室仪器和 4.1?微量滴定管,10mL. 5?试剂和溶液 ????本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相 应纯度的水. ????a.二甲酚橙,0.1%溶液,有效期2~3d;

????b.氢氧化钠(GB?629),c(NaOH)=2mol/L溶液;

????c.盐酸(GB?622),1+1溶液;

????d.冰乙酸(GB?676)-乙酸钠(GB?693)缓冲溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠,溶解 于150mL水中,再加9mL冰乙酸,用水稀释至1L;

????e.钙标准溶液,c(Ca2+)=0.0100mol/L:称取1.00g经110℃烘干1h的碳酸钙(基 准试剂),溶于10mL(1+1)盐酸溶液中,加热至沸,冷却后转移至1L容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀. ????f.钙黄绿素-酚酞混合指示剂:称取0.2g钙黄绿素,0.07g酚酞与20g氯化钾在 玻璃研钵中研细混匀,贮存于磨口瓶中;

????g.氢氧化钾(GB 1919):20%溶液;

????h.氟化铵(GB 1276);

????i.无水乙醇(GB 678);

????j.EDTA标准溶液,c(EDTA)=0.015mol/L.配制:称取5.58g乙二胺四乙酸二 钠(GB?1401)放于250mL烧杯中,加入100mL水,加热溶解后,冷却,用水稀释 至1L.标定:准确吸取25mL0.0100mol/L钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加入 90mL水和5mL20%氢氧化钾溶液,再加约30mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂,在黑 色背景下,用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失,并出现红色时 即为终点.同时作空白试验.EDTA标准溶液浓度c按式(1)计算: ?1) 式中 c1――钙标准溶液的浓度,mol/L;

????V1――吸取钙标准溶液的体积,mL;

????V――滴定时消耗EDTA溶液的体积,mL;

????V0――空白试验消耗EDTA溶液的体积,mL. 6?分析步骤 6.1?准确吸取经中速滤纸过滤后的预膜水样50mL,加2滴(1+1)盐酸溶液,2g固 体氟化铵和10mL无水乙醇,再加50mL水. 6.2?温热至40~50℃,搅拌1min,用2mol/L氢氧化钠溶液调节预膜液水样pH 至5.5左右. 6.3?加20mL冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5~6滴0.1%二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜 红色.用EDTA标准溶液滴定至红色突变为纯黄色为终点. ????注:①?滴定时要剧烈摇动,防止锌离子吸附在氟化钙沉淀上,尤其在接近 终点时更要剧烈摇动. 如水样中铁量较多(>1mg/L)时,到达滴定终点后会有返色现象,取 第一次颜色突变作为滴定终点. 钙离子含量大于50mg/L时由于锌离子可能被氟化钙吸附,将使结果 偏低.当钙离子含量超过150mg/L时,一部分钙离子又会被EDTA 标准溶液滴定,使结 果偏高,可改为pH5左右滴定. 7?结果的表示和计算 ????预膜液中锌的含量(X)以mg/L表示,按式(2)计算: 2) 式中 c――EDTA标准溶液的浓度,mol/L;