PDF《TEM样品制备技术》

TEM TEM样品制备技术 样品制备技术 中国科学院物理研究所 中国科学院物理研究所 王凤莲 王凤莲 2004.

9.20 2004.9.20 TEM TEM样品制备技术 样品制备技术 TEM TEM样品制备在电子显微学研究工作 样品制备在电子显微学研究工作 中,起着至关重要的作用,是非常精细的技 中,起着至关重要的作用,是非常精细的技 术工作. 术工作. 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 前言 前言 一一平面样品制备 平面样品制备 1. 1.切割 切割 2. 2.平面磨 平面磨 3. 3.钉薄 钉薄 二二截面样品制备 截面样品制备 三三粉末样品制备 粉末样品制备 四四离子减薄样品 离子减薄样品 前言 前言 要想得到好的 要想得到好的TEM TEM结果,首先要制备出好的薄膜样品, 结果,首先要制备出好的薄膜样品, TEM TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用. 样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用. 传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、 传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、 解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减 解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减 薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品. 薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品. 目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了更高的要 目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了更高的要 求.样品制备的发展方向应该是制备时间更短,电子穿透面积 求.样品制备的发展方向应该是制备时间更短,电子穿透面积 更大,薄区的厚度更薄,高度局域减薄. 更大,薄区的厚度更薄,高度局域减薄. TEM TEM样品类型 样品类型 块状:用于普通微结构研究 块状:用于普通微结构研究 平面:用于薄膜和表面附近微结构研究 平面:用于薄膜和表面附近微结构研究 横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究 横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究 小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料 小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料 透射样品制备工艺图 透射样品制备工艺图 500μm 80μm 3mm ?5μm 2.5mm 1. 1. 切割 切割 2. 2. 平面磨 平面磨 3. 3. 钉薄 钉薄 4. 4. 离子减薄 离子减薄 生长面 生长面 衬底 衬底 平面:表面观察,表面的均匀度,缺陷, 平面:表面观察,表面的均匀度,缺陷, 相分凝等. 相分凝等. 截面:生长形态信 截面:生长形态信 息,各层的原子结 息,各层的原子结 构,界面结构,缺构,界面结构,缺 陷等. 陷等. 一一平面样品制备 平面样品制备 1. 1. 切割样品 切割样品 方法很多,可以用超声切割,冲压器冲 方法很多,可以用超声切割,冲压器冲 获得 获得Ф Ф3mm 3mm圆片,如果你没有上面这两种工 圆片,如果你没有上面这两种工 具,可以用其他任何方法,把样品切成小块, 具,可以用其他任何方法,把样品切成小块, 无论是长方形还是方形,只要对角线不超过 无论是长方形还是方形,只要对角线不超过 3mm 3mm,长边 ,长边2.5mm 2.5mm即可.把切好的样品在加 即可.把切好的样品在加 热炉上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨 热炉上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨 了. 了.

2 2. . 平面磨 平面磨 ? ? 简单的平面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很 简单的平面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很 容易损坏,以我们的经验,一般 容易损坏,以我们的经验,一般Si Si材料可以平磨到 材料可以平磨到50 50μ μm m左右,对 左右,对 于脆性材料可适当增加厚度. 于脆性材料可适当增加厚度. ? ? 手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿 手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿