PDF《TEM样品制备技术》

8 8 字轨迹的手 字轨迹的手 法.如图示: 法.如图示: 可以避免过早出现样品边缘倾 可以避免过早出现样品边缘倾角, 角,用粒度 用粒度p1500 p1500→ →P2000 P2000→ →1 1μ μm m 金刚石抛光膏抛光,每更换一次砂纸用水彻底清洗样品. 金刚石抛光膏抛光,每更换一次砂纸用水彻底清洗样品. P1500 P2000 1μm金刚石膏 磨下去原始厚度的一半时抛光,抛光 磨下去原始厚度的一半时抛光,抛光 后用水清洗干净,再用无水乙醇棉球擦 后用水清洗干净,再用无水乙醇棉球擦 干,就可以翻面磨另一面. 干,就可以翻面磨另一面. 在加热炉上把样品翻面粘在磨具上,重复同样的工 在加热炉上把样品翻面粘在磨具上,重复同样的工 艺. 艺. 加热炉 最终厚度控制在 最终厚度控制在80 80μ μm m以内 以内 70-80μm 3. 3. 钉薄 钉薄 ? ? 钉薄轮的选择 钉薄轮的选择 ? ? 磨料的选择 磨料的选择 ? ? 磨轮的载荷 磨轮的载荷 ? ? 磨轮直径和钉薄深度的关系 磨轮直径和钉薄深度的关系 ? ? 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度 ? ? 钉薄前样品的最佳厚度 钉薄前样品的最佳厚度 ? ? 钉薄轮的选择 钉薄轮的选择 钉薄仪所配的轮子有不锈钢论;

磷铜轮;

毛毡 钉薄仪所配的轮子有不锈钢论;

磷铜轮;

毛毡 轮等,根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 轮等,根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 钉薄轮. 钉薄轮. 平轮 平轮 :用于大块减薄 :用于大块减薄 钉薄轮 钉薄轮 :用于钉薄 :用于钉薄 毛毡轮:用于抛光 毛毡轮:用于抛光 平轮 钉薄轮 抛光轮 不锈钢轮 ? ? 磨料的选择 磨料的选择 应用较广泛的是金刚石膏,但对于金属材料不 应用较广泛的是金刚石膏,但对于金属材料不 适用,金属材料用立方氮化硼( 适用,金属材料用立方氮化硼(CBN CBN),两者混合 ),两者混合 起来用于复合材料,较软的金属合金也适用. 起来用于复合材料,较软的金属合金也适用. ? ? 磨轮的载荷 磨轮的载荷 根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择 根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择 钉轮的载荷,一般在 钉轮的载荷,一般在20g 20g- -40g 40g. . ? ? 钉轮直径和 钉轮直径和钉薄 钉薄深度的关系 深度的关系 在离子减薄中 在离子减薄中, ,因为离子束的入射角都很小, 因为离子束的入射角都很小, 所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的 所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的 中心部分,钉轮直径( 中心部分,钉轮直径(D D),钉薄区域( ),钉薄区域(2r 2r)和钉 )和钉 薄深度( 薄深度(d d)的关系近似为: )的关系近似为:d=r d=r2 2/D /D 典型的一个 典型的一个3mm 3mm直径样品,抛光后的边缘保 直径样品,抛光后的边缘保 留宽 留宽0.4mm 0.4mm,这样保证样品有足够的机械强度. ,这样保证样品有足够的机械强度. 所以钉薄区域的直径限制在 所以钉薄区域的直径限制在2.2mm 2.2mm. . 如用 如用4 4° °离子入射角,在边缘不挡住中心部分 离子入射角,在边缘不挡住中心部分 的条件下,可得到的最大钉薄深度为: 的条件下,可得到的最大钉薄深度为: 1.1mm 1.1mm* *tan4 tan4° °=77 =77( (μ μm m). ). 样品盘几何 样品盘几何 ? ? 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度 左表说明 左表说明10mm 10mm直径 直径 的钉轮不适合于样品的制 的钉轮不适合于样品的制 备,因为钉薄的深度 备,因为钉薄的深度〉 〉